差热分析i.docVIP

热分析实验 一、实验目的和二、实验原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。差热分析将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。、实验方法和步骤 （一）试样制备 1、过筛满足DTA分析细度要求。 2、将试样放置到DTA测试仪器的样品台。 （二）差热分析仪试验 1、首先请开启外部冷却水，开启DTA电源和配套电脑，设备预热20~30分钟。 2、开启DTA的测试软件，在相应的栏目中设定扫描温度范围、扫描速度、测试样品等各项参数。启动DTA开始测试，得到DTA测试图谱。（）1、 做实验时，放完样品后，炉子一定要向下放好，如没有放下炉子，在实验时会把加热炉烧坏。 2、 做实验前先打开电源。 3、 通冷却水，保证水畅通。 4、 参比物放在支撑杆左侧，测试物放在右侧。 5、 每次升温，炉子应冷却到室温左右。 6、 开始做实验时，放下炉子后应稳定5分钟左右开始进行数据采集（保证炉膛温度均匀）。 7、 升温过程中如果出现异常情况，应先关闭仪器电源。 8、 实验结束后应继续通冷却水30分钟左右。 四、主要实验装置和仪器 差热分析仪、电子天平等DTA试样制备要求 试样的颗粒度、用量及装填密度对差热曲线的形貌及温度都有影响，尤其是对表面反应及受扩散控制的反应影响更大。颗粒粗，用量大，装填疏松都使反应速度减慢，可能使邻近峰谷合并；粒度太细，由于反应太快也可能使邻近峰谷难于分辨。因而试样的颗粒度应适宜，一般应过200目筛。用量也要适宜，坩埚中不应装得太满，装填应紧密．特别是对比试样，更应保持颗粒度、用量和装填方式一致。另外．纤维状试样应切成小段或制成球粒状，金属试样应加工成小圆片或小块。 DTA样品一般用100-300目的粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。坩埚装样后，可在桌面上轻墩几下。固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状。试样大小直接影响分析结果。如粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。通常，粒度越细，出峰(谷)温度降低，峰(谷)宽而小。但是其相变的热反应是不变的，只有反应速度有变化。颗粒过细时，出于失水很快，也会影响曲线形状。对建筑材料来说，一般要求全部通过0.08mm方孔筛即可。 （）DTA测试结果分析 DTA测试图谱的横坐标为，纵坐标为。分析时特别关注的是特温度对应的波峰和波谷。依据试验结果可以分析该晶体在什么温度发生相变。六、实验结果分析与讨论 水合草酸钙差热分析曲线