校准标准溶液的制备.研究报告.pptx

Preparation of a Calibration Standard校准标准溶液的制备; 本例讨论用相应高纯度金属(Cd在稀HNO3中浓 度约为1000mg/l)制备AAS校准标准溶液。本例没有 给出完整的分析测量过程，但因为现代日常分析测量 是一种比较测量，所以校准标准溶液的使用几乎是每 次测量的组成部分，需使用参考标准来溯源至SI(国际 单位制)。;目标：被测量明确的说明 内容：校准用标准溶液制备；被测量和其依赖参数间的 数学关系式 1.Cd标准溶液 制备(SOP) ;2.计算 被测量：校准用标准溶液的浓度,取决于高纯度金属 Cd的称量、纯度以及溶解液体体积 其中 cCd ：校准标准溶液浓度[mg/l] 1000 ：ml至l的换算系数 m ：高纯度金属质量[mg] P ：质量分数表示的金属纯度 V ：校准标准溶液体积[ml] ;目标：列出所有影响被测量数值的各个参数的不确定 度来源。 1.纯度 供应商证书上所给出的金属（Cd）纯度为99.99±0.01%。 因此 P 为0.9999±0.0001。这些数值取决于清洁高纯度金属表 面的有效性。若严格按照制造商所给步骤操作，则无需将由 于金属表面氧化物污染引起的额外不确定度加到证书所给的 数值中。无信息表明金属100%溶解，因此必须进行重复的制 备实验以检查该因素可否被忽略。; 2.质量 m 制备的第二阶段涉及高纯金属的称量 镉的相应质量由去皮称量给出，m=0.10028g。 制造商的说明书确定了去皮称量的三个不确定度来源：重复性、可读性（数字分辨率）以及由于天平校准产生的不确定度分量。该校准操作有两个潜在的不确定度来源，即天平的灵敏度及其线性。灵敏度可忽略，因减量称量是用同一架天平在很窄的范围内进行的。 注：浮力修正不加以考虑，因为所有的称量结果都是按常规在空气 中称量得到的。残余的不确定度很小而不加以考虑。;3.体积 V 容量瓶中溶液体积主要有三个不确定度来源： · 确定容量瓶内部体积时的不确定度 · 定容的变化 · 容量瓶和溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同 ;目标：直接测量，使用先前的实验结果估计或从理论分 析导出每一个已识别的不确定度潜在来源的值 1.纯度 证书上给出的Cd 纯度是0.9999±0.0001。由于没有不确定 度数值的其它信息，故假设是矩形分布。标准不确定度u(P)值为 ;2.质量 m 根据校准证书的数据和制造商关于不确定度评估的建议， 对Cd 质量有关的不确定度进行估算，结果为0.05mg。这种 评估考虑了前面已识别的三种分量（重复性、可读性以及由 于天平校准产生的不确定度分量）。 注：质量不确定度的详细计算可能会非常复杂，当质量不确定 度很显著时，参考制造商所提供的资料就很重要了。本例 中为简明起见,省略了这些计算。;3.体积 V 体积涉及三个主要的影响：校准、重复性和温度 1）校准：制造商提供的容量瓶在20℃时的体积为100ml±0.1ml， 未给出不确定度数值的置信水平或分布情况信息，因此需要 一定假设。这里计算标准不确定度时假设为三角形分布。 注：选择三角形分布是因为在一个有效的生产过程中标称值比极限 值可能性更高。最终分布用三角形分布比矩形分布表示更好。 ;3）温度：根据制造商提供的信息，该容量瓶已在20℃校准，而 实验室的温??在±4℃之间变动。该影响引起的不确定度可 通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体 积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者。 水的体积膨胀系数为2.1×10?4℃-1，因此产生的体积变化为 ±(100×4×2.1×10?4)=±0.084 ml 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，即 三种分量合成得到体积的标准不确定度u(V) ;五.Step 4:计算合成标准不确定度;根据上述数值，得校准标准溶液的浓度为 对于简单乘法表达式，与每一个分量有关的不确定度合成为： ;镉标准溶液制备时的不确定分量大小; 谢谢