铝合金中铁含量的测定.doc

大学化学实验报告 专 业 土木工程 年 级 2012 班 级 6 姓 名 宫明帅 实验项目名称 铝合金中铁含量的测定 一、实验原理 铁是铝合金中有害的杂质，它来自坩埚、熔炼工具或炉料。它使合金塑性大大下降，抗蚀性降低，一般铝合金中都要限制铁的含量。本实验采用邻二氮非分光光度法测定铝合金中铁的含量。 邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂。在 pH ＝ 2 ～ 9 的条件 Fe2+ 离子与邻二氮菲生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下： 此配合物的 lgk 稳 ＝ 21.3（20 ），摩尔吸光系数 510 =1.1×104 。 在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe3+ 离子还原为 Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl ＝ 2Fe2++4H+ +2Cl- +N2↑ +2H2O 测定时，控制溶液的酸度在 pH ＝5 左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe2+离子水解，影响显色。 Bi3+， Cd3+， Hg9+ ， Ag+， Zn2+等离子在 pH ＝ 2~9 时与邻二氮菲生成沉淀。 Co2+， Ni2+， Cu2+等离子可与邻二氮菲形成有色配合物，故应注意它们的干扰。 3 仪器和试剂 （ 1 ）仪器 721A 型或 722 型光栅分光光度计， 50 cm3容量瓶， 100cm3容量瓶， 150 cm3高型烧杯，量筒，酒精灯，三脚架，石棉铁丝网等。 （ 2 ）试剂 含铁 10 ug· dm3NH4Fe（SO4 ）2 标准溶液：称取 0.2159g 分析纯 NH 4 Fe（SO4） 2 · 12H 2 O ，加入少量水及 2cm36 mo1 · dm-3HCl ，使其溶解后，转移至 250cm3于 250cm3容量瓶中。用蒸馏水稀释至标线，摇匀。此溶液 l cm3含 100 ug铁。吸取此溶液 25 cm3于 250 cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。此溶液 l cm 3 含 10 ug铁。 0.15% 邻二氮菲水溶液， 10 ％盐酸羟胺水溶液（此溶液只能稳定数日）， 1 mol·dm-3NaAc 溶液， 6 mol·dm-3 HCl ， 3% H2O2。 实验数据的记录及处理 (1) 标准曲线的制作 1) 测定记录 分光光度计型号 ，波长 ，比色皿厚度 。 试液 含铁 10 ug·cm-3的标准溶液 吸取试液体积 V/cm3 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 含铁量 ( ug· cm3) 0.8 1.2 1.6 2.0 吸光度 A 值 0.182 0.282 0.374 0.463 待测溶液的吸光度0.228 2) 用坐标纸绘制邻二氮菲 -Fe2+ 的标准曲线 (2) 试样中铁含量的测定 1) 试样溶液的吸光度 A 值 = 2) 根据标准曲线求试样溶液及试样中铁的含量。 含铁量 ( ug· cm3) 三、实验结果与分析讨论： 根据标准曲线求试样溶液及试样中铁的含量为1.1 ug? cm3