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- 2016-07-01 发布于安徽
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酮洛芬工艺合成.doc
酮洛芬的工艺合成
1产品简介
1.1中英文名称,分子式,结构式
名称:酮洛芬
英文名:ketoprofe
化学名:3-苯甲酰基-a-甲基苯乙酸
分子式:C16H15O3
结构式:
1.2 物化性质
白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。熔点约93—96。为芳基烷酸类化合物。随着国内经济的快速发展,酮洛芬生产技术不断提升,酮洛芬行业发展迅速。国内企业为了获得更大的利润收益,在生产规模和产品质量上不断提高? 与之相关的核心生产技术应用与研发成为业内企业关注的焦点。技术工艺的优劣直接决定企业的市场竞争力
(2)合成所需要的原料
苯甲酸,铁粉, 溴,五氯化磷,无水三氯化铝,镁粉,醇钠的乙醇溶液,氯乙酸乙酯乙腈,无水四氢呋喃
(3)生产工艺,包括原料的用料比例,反应条件等。
第一步:3-溴苯甲酸的制备
在干燥的四颈瓶中,加入73.2 g(0.6 mol)化合物苯甲酸、4g还原铁粉,于100℃~150℃搅拌0.5h,滴加18 mL(0.35 mol)溴,加毕搅拌1 h,追加4g铁粉和18 mL溴,于150℃搅拌2h后,再于260℃搅拌3h,将产物溶于稀碱中,过滤后,用盐酸酸化使其析出晶体,重结晶,干燥得白色粉末固体
第二步:3-溴二苯甲酮的制备
在干燥的三颈瓶中,依次加入化合物3-溴苯甲酸55g(0.275mol)、五氯化磷59.8(0.33
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