4乙酰苯胺的制备摘要.pptVIP

实验要求： 1.《正溴丁烷的制备》任务书发至同学，同学们自愿结合，2人一组； 2.老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项，通过常用药品和实训装置制备正溴丁烷； 3.学生设计实训工艺流程，送交老师确认； 4.根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认； 5.学生安装实训装置，动手进行实际操作； 6.记录实训过程，用可操作的简单方法鉴定所得产品； 7.根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的系统评估能力。 小结 根据各组同学反馈的情况，我总结一下我们这个实验所用到的药品、实训装置及反应过程，可参照下列所示的去做： * 石家庄职业技术学院 化工系 化工单元操作技术 * Chen Yu-feng * 实训项目四 乙酰苯胺的制备 一、实训目的 1．掌握制备酰胺的方法。 2．掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方法，并用重结晶进一步纯化。 用冰醋酸为酰基化试剂 0.055mol 0.13mol 如何提高产率？** 采用过量的冰醋酸。为什么不采用过量的苯胺？ 除去产物之一水，使平衡右移。本实验采用分馏除水，为什么？ 沸点不同，醋酸（118℃）；苯胺（184℃）；乙酰苯胺（304℃）。 可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。 二、反应式 提供的相关物质的物理常数 1.21915 1.0217204 1.0492204 D 725 2120 4660 0.536 3.580 304 114.3 135.2 乙酰苯胺 ∞ ∞ 3.618 1.586320 184.1 68.310 -6.3 93.13 苯胺 ∞ ∞ ∞ 1.399320 117.9 16.6 60.05 乙酸 Et2O等 EtOH H2O Solubility nD25 B.p℃ M.p℃ Mw. Name 一、实验装置图 裹以石棉绳！保证分馏管内的温度梯度。 由于馏出液中没有产物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷却。 勿漏气！ 二、实验步骤 1. 在50 mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺、7.5mL冰醋酸及少许锌粉（0.1g），依装置图组装仪器。 须干燥！ 久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。 锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加沸石。 2.小火加热至微沸，保持回流30 min后升温，控制温度计读数在105 ℃左右加热15 min，将反应生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。 在液面上方可观察到白色雾状蒸气。 3.趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽滤，用5～10 mL冷水洗涤，得到粗产品。 乙酰苯胺冷即固化，凝固在烧瓶内很难倒出。 4.将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中，加热煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。 5.滤液冷却至室温，得到白色片状晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中，晾干或在100℃以下烘干，称重，计算产率。 产量4.5～5g，熔点113～114。纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3℃ 。 三、产物纯化过程 四、问题与讨论 1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在 105℃左右？ 2.本实验提高产率的措施有哪些? 3.锌粉的作用是什么？ 4.在重结晶操作中的溶解粗产物时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？ * 石家庄职业技术学院 化工系 化工单元操作技术 * Chen Yu-feng