7粉末制备1.ppt

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7粉末制备1

二、物理蒸发冷凝法 蒸发凝聚法是将超微颗粒的原料加热、蒸发使之成为原子或分子,再使其中许多原子或分子凝聚,生成极微细的超微颗粒的粉体制备方法,是一种制备超微金属粉末的重要方法。 由于粉末的粒度很小,比表面积很大,因而化学活性很强。为防止金属粉末氧化,在冷凝室内一般都要通入惰性气体。 * 特点 制备过程一般不伴有燃烧之类的化学反应,全过程都是物理变化过程 生产效率是较低的,产品颗粒一般在5~100nm之间 最小粒径达2 nm的纳米颗粒。 电阻加热方式 等离子体加热方式 激光加热方式 电子束加热方式 高频感应加热方式 按能量输入方式来划分,物理蒸发冷凝法可分为以下几种 * 方法与过程 将金属原料置于真空室电极处,真空度为10-3Pa,导入102~103Pa压力的氩气或不活泼性气体,用钨丝篮蒸发金属,物质蒸气在气体中冷却凝结,形成烟状物的各类超微颗粒 1、 电阻加热法 1-加热电极 2-金属烟柱 3-排气口 4-惰性气体; 5-真空表 * 对热源温度场的要求 ? 保证物质加热所需要的能量 ? 原料蒸发后快速凝结 ? 温度场分布空间范围尽量小、温度梯度大 2、等离子体加热法 * 利用等离子体的高温(2000K)以上加热原料、蒸发、冷却成粉体。 等离子体的特点与作用: 高速(100~500m/s)离子体焰流温度高、存在大量高活性原子、离子,可使原料表面熔融并迅速地大量溶解于熔体中,形成溶解的超饱和区、过饱和区和饱和区。 * 制备粉体: 离子体焰流中的高活性原子、离子或分子与熔体对流、扩散使颗粒蒸发。同时原子或离子又重新结合成分子从熔体表面溢出。蒸发出的颗粒原子经急速冷却、收集,即得到粉体。 特点: ? 激光光源设置在蒸发系统外不受蒸发室影响 ? 物料吸收入射激光能量加热迅速 ? 激光束能量高度集中,周围环境温度梯度大,有利于超微颗粒的快速凝聚 ? 制得超微颗粒粒径小、粒径分布窄、高品质 3、激光束加热蒸发法 利用电子束加热各类物质,使其蒸发、凝聚制备粉体的方法 基本原理: 在高速电压电子枪与蒸发室之间产生的差压,使用电子透射聚焦电子束于待蒸发的物质表面,使物质被加热、蒸发、凝聚为细小的超微粉体 4、电子束加热蒸发法 特点: 电子束作为加热源,可获得很高的投入能量密度,特别适合于用来蒸发W、Ta、Pt等高熔点金属,制备出相应的氧化物、碳化物、氮化物等超微粉体 在两块状金属电极之间产生电弧,使两块金属表面熔融、蒸发制备相应的粉体。 该法特适合于制备Al2O3一类的金属氧化物超微粉体 5、电弧放电加热蒸发法 利用高频感应强电流产生的热量使金属物料被加热、熔融,再蒸发而得到相应的超微粉体 制得的粉体颗粒均匀、产量大,便于工业化 6、高频感应电流加热蒸发法 金属液由上方孔流出时与沿一定角度高速射击的气体或水相遇,然后被击碎成小液滴,随着液滴与气体或水流的混合流动,液滴的热量被雾化介质迅速带走,使液滴在很短的时间内凝固成为粉末颗粒。 雾化过程的四种情况 动能交换:雾化介质的动能转变为金属液滴的表面能; 热量交换:雾化介质带走大量的液固相变潜热; 流变特性变化:液态金属的粘度及表面张力随温度的降低而不断发生变化; 化学反应:高比表面积颗粒(液滴或粉粒)的化学活性很强,会发生一定程度的化学反应。 气雾化的四个区域 负压紊流区—高速气流的抽吸作用,在喷嘴中心孔下方形成负压紊流层; 颗粒形成区—在气流冲击下,金属液流分裂为许多液滴; 有效雾化区—气流汇集点对原始液滴产生强烈破碎作用,进一步细化; 冷却凝固区—细化的液滴的热量迅速传递给雾化介质,凝固为粉末颗粒。 气雾化制粉的影响因素 (1)气体动能 (2)喷嘴结构 (3)液流性质 (4)喷射方式 (1)气体动能 根据气体动力学原理,喷嘴出口处的气流速度可由下式表示 其中,K为由g和R合成的一个比例常数。可以看出,随着气体压力P的增大,气体的流速V也同时增大,但存在一个极限值。 雾化介质的动能 N=MV2/2 比较M与V,V对提高动能的效果更显著,所以可以得出以下结论: 增大气体压力,能够增加气体的喷射速度,因而有利于金属液体雾化率的提高。 前提条件,即保持金属液的流量为定值。 。 对于一个实际的气雾化系统,出现的情况较上面讨论的要复杂些,因为在提高雾化压力的同时,射流气体会产生很强的抽吸力,导致金属液流量加大。以Vg表示喷嘴处的气体体积流量,ml表示金属液漏嘴端的质量流量。依据提高单位时间、单位质量的液体能量转换准则,为提高气雾化效果所应采取的措施就是增大Vg / ml的比值。这个结

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