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其他显微分析方法 俄歇电子能谱仪(AES) 1. 分析原理(1)电子与样品作用后激发出的俄歇电子特点:1) 俄歇电子具有特征能量,适宜作成分分析2) 俄歇电子的激发体积很小,其空间分辨率和电子束斑直径大致相当,适宜作微区化学成分分析3) 俄歇电子的平均自由程很短,一般在0.1~2nm范围,只能浅表层(约几个原子层厚度)内的俄歇电子才能逸出样品表面被探测器接收。适宜作表面化学成分分析因此,俄歇电子的最大特点就是能进行表面化学成份分析。 俄歇电子能谱仪(AES) (2)俄歇跃迁及其几率俄歇电子产生的过程:A壳层电子电离,B壳层电子向A壳层空位跃迁,导致C壳层电子发射,即俄歇电子。考虑到A电子的电离引起原子库仑电场的改组,使C壳层能级由EC(Z)变成 EC(Z+D),其特征能量为: ? EW — 样品材料逸出功D — 修正值 俄歇电子能谱仪(AES) 例如原子发射一个KL2L2俄歇电子,其能量为? 引起俄歇电子发射的电子跃迁多种多样,有K系、L系、M系等。俄歇电子与特征X射线是两个相互关联和竞争的发射过程 ,其相对发射几率,即荧光产额 ωK 和俄歇电子产额 αK 满足(K系为例) ?????????? 俄歇电子能谱仪(AES) 俄歇电子产额 a 随原子序数的变化见下图 Z15时,无论K、L、M系,俄歇发射占优势,因而对轻元素,用俄歇电子谱分析具有较高灵敏度。 俄歇电子能谱仪(AES) 2. 俄歇电子的能谱检测俄歇电子的信噪比(S/N)极低,检测相当困难,需要特殊的能量分析器和数据处理方法。(1)阻挡场分析器(RFA)(2)圆筒反射镜分析器(CMA)CMA灵敏度较RFA高2-3个数量级。 俄歇电子能谱仪(AES) 其主体是两个同心园筒;样品和内筒同时接地;在外筒上施一可调负偏压,内筒开有园环状的电子入口和出口。进入两个园筒夹层中的电子因外筒上的负压而使其方向逐渐偏转,最后经出口进入探测器。 若连续改变外筒上的负电压,就可以使不同能量的俄歇电子依次检测出来。从而可记录到Auger电子计数NE—能量E(ev)分布曲线。 在园筒镜面能量分析器中还带有一个离子溅射装置,用来进行表面清理和剥层。 俄歇电子能谱仪(AES) 谱线分析Auger电子的峰值的能量范围50—1500 ev间,它和SE,BE等存在范围不重叠。?俄歇电子的记录方式有如图所示几种。 俄歇电子能谱仪(AES) 双重峰极小值处的能量代表Auger电子特征能量 极大值和极小值差代表Auger电子计数 从俄歇峰的能量可进行元素定性分析,根据峰高度可进行半定量和定量分析。 俄歇电子能谱仪(AES) 俄歇电子能谱仪(AES) X射线光电子能谱仪(XPS) X射线光电子能谱仪(XPS) X射线光电子能谱仪(XPS) X射线光电子能谱仪(XPS) X射线光电子能谱仪(XPS) 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜(AFM) 低能电子衍射原理 电子衍射方向 低能电子衍射线来自于样品表面(几个原子层)的相干散射。衍射方向(衍射必要条件)可近似由二维劳埃方程描述 将二维点阵视为三维点阵特例,二维点阵衍射方向亦可由衍射矢量方程描述,可写为 (S-S0)/?=r*HK=Ha*+Kb*(+ 0 c*) 电子衍射花样 低能电子衍射以半球形荧光屏(接收极)接收信息。 荧光屏上显示的衍射花样由若干衍射斑点(衍射线与荧光屏的交点)组成; 每一个斑点对应于样品表面一个晶列的衍射,亦即相应于一个倒易点,因而低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的投影像。 荧光屏上与倒易原点对应的衍射斑点(00)处于入射线的镜面反射方向上。 dsinφ=λ * 低能电子衍射花样举例 上图 体心立方α-W的(001)表面低能电子衍射花样 a)清洁的表面; (b)吸附氧原子后产生的超结构花样 因吸附原子有序排列形成的二维点阵超结构(a)及其倒易点阵(b) 低能电子衍射分析与应用 分析与研究晶体表面结构: 晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大小; 表面原子位置(单元网格内原子位置、吸附原子相对于基底原子位置等)及沿表面深度方向(两三个原子层)原子三维排列情况(层间距、层间原子相对位置、吸附是否导致表面重构等); 分析表面结构缺陷(点缺陷、台阶表面、镶嵌结构、应变结构、规则和不规则的畴界和反畴界)等。 不仅应用于半导体、金属及合金等材料表面结构与缺陷的分析及吸附、偏析和重构相的分析,也应用于气体吸附、脱附及化学反应、外延生长、沉积、催化等过程的研究;
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