分析化学复习分析报告.pptVIP

因为在相同的色谱条件下，对不同的物质计算的塔板数不一样，因此，在说明柱效时，除注明色谱条件外，还应指出用什么物质进行测量。 例：已知某组分峰N的峰底宽为40 s，保留时间为400 s ，计算此色谱柱的理论塔板数。 解： n = 16 ( tR / Y)2 = 16 ? （400 / 40）2 = 1600 块 1. 分离富集的目的（对象） （1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 （2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 （1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 第一节 沉淀分离法 ——依据溶度积分步沉淀原理，是定性化学分析中主要 的分离和检测方法。 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的。 对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 * 三、物质的颜色与光的关系 单色光（monochromatic light）：具同一波长的光。 * 复合光（multiplex light）：由不同波长组成的光。 * 紫外光（ultraviolet light）：波长200~400 nm。 * 可见光（visible light）：人眼能感觉到的光，波长在400~750 nm。它是由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种色光按一定比例混合而成的 * 波段（wave band）：各种色光的波长范围不同。 * 互补色光（complementary color light）：按一定比例混合，得到白光（white light）。 * 物质的颜色是因物质对不同波长的光具有选择性吸收作用而产生的。 * 吸收光谱曲线或光吸收曲线（ absorption curve）：以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。 * 最大吸收波长（maximum absorption wavelengh ）：光吸收程度最大处的波长，用λmax表示 * 吸光度（absorbance） 在可见光，KMnO4溶液 对波长525 nm附近绿色光 的吸收最强，而对紫色和 红色的吸收很弱。λmax= 525 nm。浓度不同时， 光吸收曲线形状相同， λmax不变，吸光度不同。 四.目视比色法(colorimetry)和吸光光度法的特点 a 灵敏度高。常用于测定试样中质量分数为1%~10-5的微量组分，甚至可测定低至质量分数为10-6~10-8的痕量组分。 b 准确度较高。目视比色法的相对误差为5%~10%，吸光光度法为2%~5%。 c 应用广泛。几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用目视比色法或吸光光度法进行测定。 d 仪器简单、操作简便、快速。 一、透射比（透光度）和吸光度 transmittance and Absorbance I0 Ir It Ia I0 = Ir + It + Ia I0 = It + Ia T = It / I0 , T: 透射比或透光度 A=lg (I0 / It )＝lg(1/T), A:吸光度 T ：透射比 A： 吸光度 100 50 0 T % T A = ∞ T = 100.0 % A = 0.0 A = 0.434 T = 36.8 % T = 0.0 % 光吸收定律－朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律 吸光光度法的理论依据，研究光吸收的最基本定律 当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及光程（溶液的厚度）成正比关系－－－朗伯比尔定律 －－－光吸收定律 数学表达：A＝lg(1/T)=Kbc 其中，A:吸光度，T:透射比， K:比例常数，b:溶液厚度，c:溶液浓度 注意： 平行单色光 均相介质 无发射、散射或光化学反应 定量分析基础 在一定的实验条件下，物质对光的吸收与物质的浓度成正比。 朗伯-比尔定律数学表达：A＝lg(1/T)=Kbc C 增大 A ? 三、摩尔吸光系数 ε和桑德尔(Sandell)灵敏度S 吸光系数 Absorptivity b 吸光液层的厚度，光程，cm c 吸光物质的