仪器气相色谱课程.pptVIP

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4.2 实验条件的选择 选用何种载气,可从两方面考虑。 考虑检测器的适应性,例如TCD常用H2、He作载气,FID、FPD和ECD常用N2作载气; 考虑流速的大小,由速率方程可知,当流速较小时,分子扩散项(B/u)是色谱峰扩张的主要因素,应采用相对分子质量较大的载气如N2、Ar等(组分在载气中的扩散系数小);当流速较大时,传质阻力项(Cu)其主要作用,宜采用相对分子质量较小的载气如H2、He等。 4.气相色谱条件的选择 (1)载气及其流速的选择 (2)柱温的选择 在气相色谱中,柱温对分离度影响很大。 较低的柱温使试样有较大的分配系数,选择性好,但分析时间延长,峰形变宽,柱效下降; 提高柱温可改善传质阻力提高柱效,缩短分析时间,但同时也将加剧纵向扩散效应,降低柱子的选择性。 柱温的具体选择首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度,柱温应介于固定液的最低使用温度和最高使用温度之间,否则不利于分配或容易造成固定液流失。实际工作中常通过实验来选择最佳柱温,既能分离各组分,又不使峰形扩张、拖尾。 宽沸程样品,宜采用程序升温色谱法。 (3) 其他条件的选择 1)气化室温度 气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。为保证迅速完全气化,气化室温度一般要高于试样的沸点,但也不宜太高,以防样品分解。 2)检测室温度 为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器,检测室温度需要高于柱温。一般可高于柱温10~20℃,或等于气化室温度。 4.气相色谱条件的选择 1)已知物对照法 同一种物质在同一根气相色谱柱上,在相同的操作条件下保留值相同。适用于有对照品的已知组分的鉴定。 5. 定性和定量分析方法 5.1 色谱定性方法 (1)保留值对比定性 在利用保留时间直接比较定性时,要求载气的流速、载气的温度和柱温一定保持恒定,即使是微小的波动,都会使保留值改变,从而影响定性结果。 为了避免载气流速和温度变化对分析结果的影响,可采用以下方法: 5. 定性和定量分析方法 a.用相对保留值定性。 在相同色谱条件下,相对保留值是被测组分与加入的参比组分的调整保留值之比,不受载气流速和温度变化的影响。在柱温和固定相一定时,相对保留值(r)为定值,可作为定性分析的可靠参数。 5. 定性和定量分析方法 b.用已知物增加峰高法定性 在得到未知物样品的色谱图后,在未知物样品中加入一定量的已知纯物质,然后在同样的色谱条件下作色谱图。对比两张色谱图,哪个峰加高了就是已知纯物质的色谱峰。这一方法既可避免载气流速变化对保留时间的影响,又可避免色谱图图形复杂时准确测定保留时间的困难。这是在确认某一复杂样品中是否含有某一组分的最好办法。 5. 定性和定量分析方法 2)利用保留指数定性 保留指数计算精确,准确度高,只要在相同的柱温和固定相条件下进行色谱操作,就可利用文献资料上的保留指数值进行对照来定性。不同实验室测定的保留指数重现性较好,精度可达0.03个指数单位。 5. 定性和定量分析方法 (2)与其他仪器联用定性 目前常用“在线”(on-line)联用方式,用毛细管色谱柱与傅里叶红外仪联用(GC-FTIR)或与质谱联用(GC-MS)。这些联用仪器和技术已完全成熟,成为现代仪器分析的重要工具。其中毛细管气相色谱与质谱联用已成为药物分析的重要手段。 5. 定性和定量分析方法 5.2 色谱定量方法 气相色谱定量分析的主要方法有: 面积归一化法、外标法和内标法。 特点及要求: 归一化法简便、准确; 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 (1)面积归一化法 5. 定性和定量分析方法 例:设在适当的色谱条件下,气相色谱分析只含二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的试样,其相对校正因子与色谱峰面积数据如下,试计算三个组分在试样中的质量分数。 组 分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅 峰面积(μV.s) 1.50×105 1. 01×105 2.32×105 相对校正因子 1.05 1.65 1.75 5. 定性和定量分析方法 解: 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求: 外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 (2)外标法 5. 定性和定量分析方法 内标物要满足以下要求: a.试样中不含有该物质; b.与被测组分性质比较接近; c.不与试样发生化学反应; d.出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。 试样配制: 准

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