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                盐城工学院 一、方法介绍 滴定分析法:将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中,直至化学反应完全为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。 1 滴定分析法简介 1.1 特点 仪器设备简单 易于掌握和操作 测定快速 准确度高 1.2 分类 酸碱滴定法 氧化-还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法 1.3 滴定分析对化学反应的要求 反应必须定量进行 反应速度要快 要有比较简便可靠的方法确定理论终点 共存物质不干扰滴定反应 1.4 滴定的主要方式 直接滴定法 返滴定法 置换滴定法 间接滴定法 1.5 标准溶液的配制和标定 1.5.1 浓度的选择 1.5.2 配制方法 (1)直接配制法     基准试剂:纯度较高;组成与化学式相符;性质稳定;滴定过程中不发生副反应。 (2)间接配制法 1.5.3 标定 用基准物质标定 用已知浓度的标准溶液标定 1.6 误差 滴定反应的完全程度 指示剂的终点误差 测量误差 二、硝酸银标准滴定溶液的标定 试剂:硝酸银(AgNO3),氯化钠(NaCl),铬酸钾(K2CrO4) 仪器:分析天平,棕色酸式滴定管×1,移液管(25 mL) ×1 ,移液管(1 mL) ×1 ,洗耳球×1 ,洗瓶×1 ,容量瓶(250 mL) ×2 ,烧杯(100 mL) ×3 ,烧杯(500 mL) ×1,胶头滴管×1,搅拌棒×1 ,称量纸×2 。 公用仪器:干燥器,试剂瓶,称量瓶。 铬酸钾(50g/L):5%。 硝酸银标准滴定溶液(0.02 mol/L):称取3.4g 硝酸银(分析纯)溶于1000 mL 水(不含Cl-)中,贮存于棕色瓶中(因为硝酸银见光会分解)。  (1)准确称取2份500~600 ℃下灼烧的NaCl0.3 g于100 mL烧杯中,加少量蒸馏水使之溶解,然后将溶液定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。 (2)移取25.00 mL上述氯化钠标准溶液于250 mL锥形瓶中,加蒸馏水25 mL,加入1 mL K2CrO4指示液,在不断用力摇动下用AgNO3标准滴定溶液滴定至砖红色刚刚出现为终点。(注意:近终点时,充分振荡,缓慢滴定至溶液由黄色变为持久的砖红色为终点。)           基于分布沉淀的原理。(AgCl的溶度积小于AgCrO4的溶度积) (3)独立平行标定2次(每个容量瓶平行标定2次,共4次),并进行空白试验。计算AgNO3标准滴定溶液的浓度。 K2CrO4的浓度和用量 溶液的酸度 滴定时要充分摇动  式中:m—基准试剂NaCl的质量,g;                 V—消耗的AgNO3溶液的体积;mL;                 V0—空白试验消耗的AgNO3溶液的体积;mL;                 M—NaCl的摩尔质量,58.44 g/mol。  (1)天平称量     (2)溶液配制 (3)滴定操作 (4)原始记录  (5)结果计算 (6)标定结果的准确度  (7)标定结果的精密度 (8)完成测定时限  (9)实验结束工作 (10)否定项             不得篡改(如伪造、凑数据等)测定数据,原始数据未经监考老师同意并签字不可更改,否则本项操作考核作0分处理。 The end! 预祝同学们顺利通过操作技能考核! * * 硝酸银标准滴定溶液的标定 化学分析工操作技能考核培训教案  盐城工学院 2014.09 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 1 cm 2~3 cm 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 2.1 试剂与仪器 化学分析工操作技能考核培训教案 2.2 溶液的配制 化学分析工操作技能考核培训教案 2.3 硝酸银标准溶液的标定(摩尔法)     (本次考核操作步骤) 化学分析工操作技能考核培训教案 ★ ★ ★ 2.4 滴定条件 化学分析工操作技能考核培训教案 2.5 分析结果的表述        1                              M c×V×10-3                   m×25.00/250.0 化学分析工操作技能考核培训教案 2.2 考核内容 总体要求:操作规范、较熟练,分析速度符合要求,原始记录和报告规范,标定结果准确、精密度好。 化学分析工操作技能考核培训教案 化学分析工操作技能考核培训教案 ★ ★ ★ 检查水平 吹洗称量纸 称量纸的折叠 岛津电子天平操作步骤:接通电源→CHE 4,3,2,1→OFF → Power → TARE 化学分析工操作技能考核培训教案 ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ 少量多次,不挂水珠 定
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