化学与仪器方法剖析.ppt

analytical chemistry 化学分析和仪器分析方法 什么是化学 化学（chemistry）是一门在原子、分子水平上研究物质的组成、结构、性质、变化、制备和应用的自然科学。 化学的学科分类 无机化学：研究元素、单质和无机化合物的来源、制备、结构、性质、变化和应用的一门化学分支 。 有机化学：有机化学是研究有机化合物的来源、制备、结构、性质、应用以及有关理论的科学 。 物理化学：物理化学是以物理的原理和实验技术为基础，研究化学体系的性质和行为，发现并建立化学体系中特殊规律的学科 。 分析化学：研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科. 分析化学发展简史 分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 发展阶段: 一、 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展。沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差 二、20世纪40年代，仪器分析的发展 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的发展。 三、 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学 分析化学发展趋向 高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度 分析化学的任务 分析化学的作用 提供信息：新物质鉴定、遗传密码、物质结构、药物、引进产品“消化”和吸收、犯罪现场调查 质量检验：食品质量与安全检测、“三废”处理、产品质量与安全检测 在尖端科学研究中：超纯物质、 原子能材料 复合材料 特种功能材料 分析化学的分类 按分析对象分类 按测定原理或分析方法分类 化学分析与仪器分析方法比较 仪器分析的特点 优点是六个字：高、快、好、少、自、广 高 灵敏度高(可测痕量物质) 相对灵敏度(相对含量) 10-10% 绝对灵敏度(物质的质量) 10-12g 快 分析速度快.几秒钟可完成一次分析 好 选择性好.可不经分离而直接测定 少 试样用量少. μL 、μg 级 自 自动化程度高.可以进行在线分析 广 应用广泛.涉及各个领域 不足是：仪器昂贵、难以维护、需要专门人才.相对误差大，准确度不高。 化学分析的特点 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。 不需要昂贵的仪器。 是一种绝对方法。 有些方法操作繁琐，耗时较长. 不能测定微量或痕量组分。 定量的方式比较 化学分析法——绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。） 仪器分析法——相对定量（标准工作曲线） 我们生产中计划进行的部分检测 氧化铁中主含量，氧化亚铁，二氧化硅 ，干燥失重，铝，锰，钙，钾，钠 磷酸二氢锂主含量钾，钠，铅，铁，钙，氯离子，硫酸根离子 炭黑吸碘值,DBP吸收值，加热减量 磷酸亚铁锂碳复合材料 铁，锂，磷，碳 电化学检测，粒度，振实密度等 滴定分析法 将一种标准溶液滴加到待测物质的溶液中，直到与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算待测物质含量的方法。 简便、快速；适于常量分析；准确度高；应用广泛 酸碱滴定法：质子转移 络合滴定法：生成络合物 氧化还原滴定法：电子转移 沉淀滴定法：生成沉淀 能用于滴定分析的化学反应必须具备哪些条件？ 1 反应必须定量完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应发生。 2 反应速度要快。 3 能用比较简便的方法确定滴定终点。 标准溶液与基准物质 标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。要求 a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定 标准溶液的配制方法 直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。 间接配制法1.配制溶液：粗称或量取一定量物质，溶于一定体积（用量筒量取）的溶剂中，配制成近似所需浓度的溶液。 2.标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来