环境监测结果汇报修改.ppt

实验结果： 六、化学需氧量（COD） 方法：微波消解快速测定法 具体方法实验接触过，不再详述。 实验数据： 实验结果计算：硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L，空白硫酸亚铁铵溶液用量为8.8ml，水样体积为5ml 七、氨氮 方法：纳氏试剂比色法 计算结果 八、硝酸盐氮（参与人员：第五组） 测定方法：酚二磺酸分光光度法 1、测定原理 硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应，生成的硝基二磺酸酚在碱性溶液中呈黄色，在410nm处进行比色测定。 2试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。 3．1 硫酸=1．84g／ml。 3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。 注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 3.3酚二磺酸称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。 3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。 将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。 3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L 吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。 贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 3．7 硫酸银溶液 称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。 1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。 3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。 3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L。 3．11 氢氧化铝悬浮液。 称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。 使用前振摇均匀。 3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L。 4 仪器 常用实验室仪器及： 4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量 4．2 具塞比色管：50ml。 4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。 5、采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。步骤 6．1空白试验 取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。 6．2干扰的排除 6．3．1 带色物质 取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液(3．11)，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml 6.3.2 取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3．7)，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml 注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。 (2)如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝 悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。 6．3．3 亚硝酸盐 当亚硝酸盐氮含量超过0．2mg／L时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液(3．8)，混匀后，滴加高锰酸钾溶液(3．12)，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。 6．4 测定 6．4．1 蒸发 取50．0ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液(3．8)或氢氧化钠溶液(3．9)，调节至微碱性(pH≈8)，置水浴上蒸发至干。 ．4．2 硝化反应 加1．0ml酚二磺酸试剂(3