第三章-苯丙素类.pptVIP

制备型HPLC 对极性较强的香豆素类采用反相柱色谱（C18或C8）有较好的分离效果。 正相和反相色谱的区别 比较项目 正相色谱 反相色谱 固定相 极性 非(弱)极性 流动相 非(弱)极性 极性 (水, 甲醇等) 流出次序 极性组分k’大 极性组分k’小 流动相极性的影响 极性增加，k’ 减少 极性增加，k’增大 酸碱分离法： 此系经典方法。 1. 具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2. 香豆素的内酯环性质，于碱液中皂化成盐而 加酸后恢复成内酯析出。 1. 碱液加热开环时，要注意碱液的浓度和加热时间，否则 将引起降解反应而使香豆素破坏，或者使香豆素开环而 不能合环。 2. 对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。 六. 波谱鉴定 UV光谱：香豆素的UV光谱有一定的规律。 1. 无取代基： B带 K带 R带 无取代基的香豆素有3个吸收峰：274nm, 284nm, 311nm 274nm: B带吸收，由于苯环连有较长的共轭体系， 所以产生红移。（一般为230-270nm） 284nm: K带吸收，分子中存在内酯结构，类似于 α,β-不饱和酮，由于共轭体系较长，产 生红移（一般小于260nm） 311nm: R带吸收。 1