五葡萄糖的质量检查研究报告.pptVIP

药品检验技术葡萄糖的质量检验 葡萄糖的结构特点 1、多羟基化合物，极性大。 2、四个手性碳原子，具旋光性。 3、含醛基 4、含一分子结晶水 二、葡萄糖的理化性质 （一）性状：无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。 （二）旋光性：有4个手性碳原子，具旋光性，24个光学异构体,天然葡萄糖1个，显右旋光。比旋度为+52.9° 二、葡萄糖的理化性质 （三）还原性：含醛基，具还原性，可被碱性酒石酸铜试液（费林试剂）氧化，生成葡萄糖酸和氧化亚铜，显红色沉淀。（其他氧化剂：托伦试剂、溴水、稀硝酸等） 二、葡萄糖的理化性质 （四）氧化性：含醛基，具氧化性，可被还原剂还原为葡萄糖醇。 （五）缩合反应：醛基可与苯肼缩合生成腙，苯肼过量时可成脎。 （六）高温加热脱水分解： 温度越高、加热时间越长分解越快，弱酸性条件下相对稳定。葡萄糖输液制备需用药用稀盐酸调pH4.2以下（3.5~5.5），115℃热压灭菌30分钟。葡萄糖注射液需检查5-羟甲基糠醛杂质。 葡萄糖 本品为D—(+)—吡喃葡萄糖一水合物。 【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性 粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 比旋度 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为+52.6°至+53.2°。 【鉴别】 (1)取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。 【检查】 酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol／L）0.20ml应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0ml、比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液6.0ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90％乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 氯化物 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准氯化钠溶液6.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％）。 硫酸盐 取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％)。 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色. 干燥失重 取本品约1g,在105℃干燥至恒重,损失重量为7.5%~9.5％（附录Ⅷ L） 炽灼残渣 不得过0.1% ％（附录Ⅷ N） 。 蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀。 钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份加水1ml，摇匀，放置15min，两液均应澄清。 钙盐 取本品1.0g，加水10ml溶液后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1h，如发生混浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.1250g，置于500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。1ml相当于0.1mg钙）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。 重金属 取本品4.0g，置25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml制成供试液；另取标准铅溶液2ml，同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试管显示的颜色与对照管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。