LC-4总氯库仑测定学习指南分解.ppt

D、参比电极的保养： 参比电极为厂家提供的专用醋酸银饱和的银电极，使用中应注意 1、电极内必须有多余的固体醋酸银，以保证内部溶液是饱和的醋酸银溶液。 2、电极内溶液不得有气泡，以保证电路畅通。 3、不允许内部溶液全干，内部溶液要保证超过银电极20MM。 每次用20ml带塑料管的注射器抽15毫升电解液，加入到滴定池中心室中，装入电解液后,倾斜滴定池，让溶液流满参比盐桥后，插入参比电极并密封。从两侧通过打开考克放出部分电解液以赶出两侧臂中的气泡，并使中心室液面高出银电极2厘米左右。然后将滴定池准确放在搅拌器上,进气球磨涂些润滑脂，待温度升到900度后用夹子使之与石英管相连。信号线的黄夹子夹参比电极，白夹子夹指示电极，电解线的红夹子夹电解电极，黑夹子夹辅助电极。实验完后滴定池必须与石英管断开，避免池中电解液流进石英管。必须更换滴定池中的电解液，必须放在无灰尘的地方保存。参比电极放在参比池中保存。 通常情况下，刚出厂的仪器所有的电极都是测试通过的，可以直接正常使用。 E、滴定池准备： 3、炉温调节 按温度表1的↙键，再按↑键让设定温度为900℃或950℃ ，再按两次↙键结束设定。 4、更换石英管进样口硅橡胶堵头 注意堵头要留1毫米左右在石英管外，然后轻轻将固定石英管的大螺帽上 紧（不要太紧），将石英管固定。 5、氮气氧气流量调节 氮气流量选140-160ml/分，氧气流量选80ml/分，使用重油石英管时，氮气流量选80ml/分，氧气流量选300ml/分，一只要求稳定，具体数值可以有些变化。流量波动时，可以调大气瓶出口压力，气体流量会更加稳定。 ↙键 6、电流档选择： 根据样品含量范围，通常选择1-3档，4档电镀用。 小于10ppm的样品，可以考虑选0挡；10-100ppm的样品，选1挡。 100-500ppm的样品，选2挡。500-3000ppm的样品，选3挡。 2档(100微安） 7、终点电压的调节： (1)、终点电压电位器是一个负电压，是一个与指示电极对方向相反的串联在一起的电压，在信号值为零时大小相等。 (2)、终点调节电位器每圈50毫伏。总氯分析时，基本在4.4-5.4圈左右，而且越大灵敏度越高，越小峰行越拖，当信号值在0附近时，如果减小终点调节电位器的值，滴定池中会产生银离子，信号增大并自动回到基线；增加电位器的值，信号减小为负，需要加极稀的氯化钠或盐酸 溶液或样品或等待一段时间才能回到基线。 大刻度 小刻度 （3）、当电流选好，搅拌正常，气流正常，炉温正常时，在上述范围内调节终点调节电位器，使之有0-100的基线，并用氯化钠 溶液或样品调节峰形，当峰形最高又能很快回到基线稳定（不超过基线）时，此时终点调节是最好的。室温高于30℃，池内电解液温度已高时，允许基线达到400。但任何时候不允许负基线。 很好的峰形 炉子已升温到900℃并稳定了一段时间，终点调节调到5. 3上圈（大刻度），信号值为 -500，减小终点调节电位器的值10（小刻度），信号仍在-500，再减小终点调节电位器的值10（小刻度），信号仍在-500。 减小终点调节电位器的值到5圈时，信号上到正，然后回到基线。 很好的峰形 进一针液体标样，观察峰形。如果峰形很好，基线稳定，就可以开始做样了。 如果终点调节继续减小，峰形将越来越拖，样品滴定时间越来越长，滴定误差越来越大。减小终点电压是产生银离子，仪器会可自动进行；增加终点电压是消耗银离子，需要人工注入标样。(峰形过头，减小终点电压，仪器信号峰会自动回到基线；当峰形拖尾时，可增加终点电压，需要人工注入标样仪器信号峰才能回到基线) 对于熟悉的操作者或已经作过实验的电解液，可以在原来调好的终点调节位置通过观察信号峰的情况对终点调节进行微调，或通过键盘增大或减小滴定速度来选择合适的条件。 峰形拖尾 峰形过头 8、样品分析： A、状态转换： 仪器有“0”--- 平衡状态，“1”--- 标样状态，“2”--- 液体状态，“S”----固体状态，“G”--- 气体状态。状态的切换都可通过按相应的字母键完成。例如按“2”进入液体状态。 B、标样测定： 因为回收率随燃烧条件有所变化，需要经常测定。通常用液体标样测定回收率，回收率在80-100%之间，超出此范围应检查原因。对于测定原油的标样，也可选用含氯和水很低，能用10微升进样器取样，总氯含量准确测定的原