4气相色谱检测器及气相色谱应用解说.pptVIP

仪器分析课程讲义 第二章 气相色谱分析 第五节 气相色谱检测器 第五节 气相色谱检测器§5.2 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）4．特点：浓度型检测器 优点： 1）通用型，应用广泛 2）结构简单 3）稳定性好 4）线性范围宽 5）不破坏组分，可重新收集制备 缺点：与其他检测器比灵敏度稍低 （因大多数组分与载气热导率差别不大） * * §5.1 检测器特性 specific property of detector §5.2 热导检测器TCD thermal conductivity detector §5.3 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID §5.4 电子捕获检测器 electron capture detector, ECD §5.5 其他检测器 other detector 第五节 气相色谱检测器§5.1 检测器特性（p42） 1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 第五节 气相色谱检测器§5.1 检测器特性 2.检测器性能评价指标 响应值（或灵敏度）S ：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S m 即： S = E / m S表示单位质量（或浓度）的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。 线性范围 是指试样量与讯号保持线性关系的范围。 3.最低检测限（最小检测量） 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。若要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。 检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。 第五节 气相色谱检测器§5.2 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD） 热导检测器的结构 惠斯通电桥 测量臂——接在色谱柱后 通样品气体+载气，电阻为R1 参比臂——接在色谱柱前只通载气，电阻R2 两个等阻值电阻R3 = R4 池体: 一般用不锈钢制成 热敏元件: 电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 2．检测原理：依据组分与载气的热导率差别进行检测 1）进样前：两臂均通载气时 2）进样后：测量臂通样品气体+载气 参比臂通载气时 第五节 气相色谱检测器 §5.2 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD） （1）桥路工作电流↑，灵敏度↑ 但电流太大会造成基线不稳，灵敏度足够时，桥流应尽可能小 （2）热导池体温度↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑ 但温度太低易造成被测组分冷凝。保证T检 T柱，以免造成检测器污染 （3） ⊿λ↑，灵敏度↑，一般物质的热导系数都比较小，选λ大的做载气。λH2 λHe λN2——选氢气做载气 （4）热敏元件阻值↑，灵敏度↑ 第五节 气相色谱检测器§5.2 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD） 3．影响因素及注意事项 (1) 典型的质量型检测器; (2) 对含碳有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收（制备纯物质，不采用） 第五节 气相色谱检测器 §5.3 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID） 1．特点： 第五节 气相色谱检测器 §5.3 氢火焰电离检测器（flame ionization detector,FID） 2．检测器的结构： 在发射极和收集极之间加有一定的直流电 压（100—300V）构成一个外加电场。 氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关