水分滴定仪.docVIP

卡尔·费休水分测定原理 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH-基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 构造：主控制箱，滴定杯，电磁搅拌台，自动给排液器，废液瓶，甲醇瓶，卡氏液瓶。 功能键说明： 数字键: 0-9:数字输入，选项选择。 2.功能键： 退出：强行停止软件运行回到“待机状态”。 清洗：用于定量更换滴定杯中的液体。 滴参：用于打开方法设定界面，选择并设定方法，方法中包含公式编辑，本仪器共可储存十四种方法。另外，在操作过程中需要输入中文时按此键可以切换至区位码输入状态。 漂移：执行单步加液功能，在相应状态下每按此键一次滴定管以最小增量排出滴定液一次。 标定：显示公式设定界面，可以在实验完毕后对所做结果再次进行计算。 选择：进入实验员登录界面，进行系统设置及实验员登录等操作。 样品：启动样品滴定。 统计：对已有实验结果进行统计或打印。 ：用于菜单向上翻页；滴定过程中，用于查看曲线；待机状态下可以驱动换向轴逆时针转动。 ：用于菜单向上翻页；滴定过程中，用于查看曲线；待机状态下可以驱动换向轴顺时针转动。 . : 小数点. 退格:删除字符或直接清零. 启动:启动一个过程如:空白,漂移,标定,样品测定等. 回零:驱动泵箱转动使滴定管处于可拆卸状态. 确认:确定数据输入和功能选择.连续按“确认”键两次，设定报告输出格式。 怎样进行第一次滴定 1.滴定剂、试剂的准备 卡氏液、无水甲醇等。 2.滴定管的准备 将进液管与溶剂瓶连接好，出液管插在电极支架上，下面放置废液杯以防废液污染实 台。 3.清洗滴定管 为了保证滴定管内充满卡氏液，需要对滴定管进行清洗，此时需按“清洗”键进入清洗滴定管选项。按下“清洗”键后屏幕提示输入清洗次数和清洗体积。 输入清洗次数和每次清洗体积，然后按“启动”键开始清洗，在清洗过程中屏幕上将显示清洗的已完成量。 4.检查电极是否正确连接 5.开始预滴定（预滴定时消除无水甲醇中的水分） 按“样品”键，选择水分预滴定方法，即可进行预滴定。 选择方法1按“确认”键，启动滴定过程。 开始预滴定，屏幕将显示当前滴定液消耗量，当前漂移值及电流值。 当达到平衡状态时，预滴定停止，屏幕提示如下： 按“确认“键，系统将保持平衡状态，并显示当前的漂移值和电流值。 此时可以进行水分漂移值的测量。 6.测量漂移 预滴定完毕后，即可按“样品”键，选择“水分漂移”方法，直接进行漂移值的测量。 选择水分漂移方法后，按“确认”键进行漂移测量。 漂移值测定完毕后，系统提示。 按“确认”键，系统将保持平衡状态，并显示当前的漂移值和电流值。 此时可以进行水分标定的测量。 7.卡试液的标定 按“样品”键，选择水分标定方法，即可进行水分标定。 选择“水分标定”方法后，按“确认”键出现如下界面： 在此，可以选择“测量”、“统计打印”、“输入”、“浏览”4项。 7.1标定值的测量 选择“1.测量”，按照提示进行样品信息输入，完成样品标定。 样品含水比例为标定物质含水量的校正因子，如采用水标准或去离子水来标定卡氏液，此值应该为100%。 按“确认”键后，如果设定为自动打印报告，则系统自动打印出实验报告，并提示是否进入系统保持状态。 按“确认”键，系统将保持平衡状态，并显示当前的漂移值和电流值。 7.2手工输入标定值 在等待测量标定值状态下，可以选择“3.输入”来手工输入标定值。 输入标定值后，按“确认”键返回，此时显示的标定值已经变为输入的标定值。 8.水分样品的测定 水分标定完毕后，即可按“样品”键，选择“水分样品”，进行水分测定。 选择“水分样品”后，按“确认”键出现如下界面，根据样品情况填写样品信息，启动滴定过程。 按“确认”键后，如果设定为自动打印报告，则系统