实验七：卤素离的分离及检出讨论报告.docVIP

卤素离子的分离及检出讨论报告 完成日期：2012年月1日AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2O 它可以拆成 AgBr=Br- +Ag+ K1=5.35*10^-13 2NH3*H2O+ Ag+= 2H2O+ Ag(NH3)2+ K2=1.1*10^7 所以，对于溴化银溶于氨水的反应，其K=K1K2=5.89*10^-6 由于“溶解”的最低限度为0.01mol/L，因此，氨水的最低浓度约为17mol/L，而常温下氨水浓度可达约20mol/L。因此，若所用氨水浓度过大，可能将溴化银溶解，从而干扰氯离子的检出（碘化银溶度积过小，很难用氨水溶解）。 溶液的pH值 溴化银及碘化银见光分解 溴化银及碘化银有感光性，见光易分解，从而影响溴离子和碘离子的检出。如溴化银，其反应方程式为： 由于实验并未持续较长时间，本因素的作用较小。 外部条件： 指人为操作中的错误与误差。 所加硝酸银的量： 本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离，利用硝酸银作沉淀剂。若硝酸银所加量过少，由于氯化银是最后沉淀，可能会导致氯离子沉淀不完全，难以检验，若氯离子很少，可能导致无氯化银生成，漏检氯离子。因此，硝酸银应适当多加一些， 所加锌粉的量，以及是否充分搅拌： 与硝酸银同理，若锌粉加少了，或搅拌不够完全，可能会使溶液中溴离子和碘离子过少，从而导致使其难检或漏检。 所加四氯化碳的量： 若四氯化碳加得过多，会稀释溶在其中的卤素单质，导致其颜色变浅，若卤素单质较少，可能难以分辨（特别是溴单质），导致漏检。 若四氯化碳加的少，有机层过浅，也会导致颜色难以辨认。 硝酸加入量及其浓度: 若硝酸过浓、加入量过多，可能将碘离子氧化，导致碘离子无法检出。已知： NO3-+4H++3e=NO+2H2O的标准电极电势为+0.96V，I2+2e=2I-的标准电极电势为+0.54V，所以一定浓度一定量的硝酸是可以将碘离子氧化的。 氯气通入量及其快慢: 若氯气通入得过多过快，可能使碘单质的四氯化碳溶液的紫色不易观察到，从而影响碘离子的检出；对溴离子的影响亦然。 实验环境的温度: 温度会影响化学反应速率的快慢（虽然溶液中的反应速率极快），且会影响难溶物的溶度积，可能会导致分离不完全。（影响极小） ㈡本实验所用的分离方法 硫化物沉淀分离法 　　一、硫化物沉淀分离的原理 　　能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种，除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子个分别在不同的酸度下 形成硫化物沉淀。因此在某些情况下，利用硫化物进行沉淀分离还是有效的。 硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关，随着[H+]的增加，[S2-]迅 速的降低。因此，控制溶液的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度的硫化物得以分离。 　　二、硫化物沉淀分离的适用范围 （1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。 （在H2S饱和溶液中， 　　（2）硫化物沉淀分离的选择性不高。 　　（3）硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现象，且H2S是有毒气体，为了避免使用H2S带来的污染，可采用硫代乙酰胺均匀沉淀分离代替硫化氢沉淀分离，即通过在不同pH介质中加热分解硫代乙酰胺达到选择沉淀不同硫化物的目的。 CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+ 在碱性溶液中： CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3 +H2O 　　（4）适用于分离除去重金属（如Pb2+） 均相沉淀法 均相沉淀是指通过均相成核效应产生的沉淀。均相成核是指通过溶液本身的性质形成晶格，并让晶格自己缓慢长大的结晶方法。在均相溶液中，借助于适当的化学反应，有控制地产生为沉淀作用所需的离子，使在整个溶液中缓慢地析出密实而较重的无定形沉淀或大颗粒的晶态沉淀的过程。通常的沉淀操作是把一种合适的沉淀剂加到一个欲沉淀物质的溶液中,使之生成沉淀。这种沉淀方法,在相混的瞬间，在相混的地方,总不免有局部过浓现象,因此整个溶液不是到处均匀的。这种在不均匀溶液中进行沉淀所发生的局部过浓现象通常会给分析带来不良后果。例如，它会引起溶液中其他物质的共沉淀，使沉淀玷污；它会使晶态沉淀成为细小颗粒，给过滤和洗涤带来困难；而无定形沉淀则很蓬松，既难过滤洗涤，又很容易吸附杂质。萃取分离法  某些共价无机化合物，如I2, Br2, Cl2,Ge