乙酰苯胺的重结晶.ppt

乙酰苯胺的重结晶 实　验　装　置 1.回流冷凝装置 2.抽滤装置 3.预热布氏漏斗和吸滤瓶 原　　理　 　利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。 回流冷凝装置 抽　滤　装　置 预热热布氏漏斗和吸滤瓶 物性数据 实验操作 1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml 2.移去水浴,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟 3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗 4.安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,将热溶液趁热抽滤,滤液倒入干净的烧杯中,自然冷却至室温 5.抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重. 注　意　事　项 1．? 冷凝内上升蒸气的高度不要超过冷凝管的1／3。 2．? 加活性炭前要移去热源，待溶液冷却后，再加　　活性炭，绝不能在沸腾时加入，以免引起暴沸。 3．? 补加乙醇溶液时，应先移去热源。 4．?安装好预热过的抽滤装置后，要立即进行抽滤，　　滤液快速倒入干净的烧杯，慢慢冷　　至室温。 5．?抽滤晶体回收到的乙醇溶液要倒入回收瓶中。 思　考　题 1. 重结晶所用的溶剂量应为制成饱和溶液所用溶剂的多少？( ) A.1倍 B.1.2倍 C.1.3倍 D.1.4倍 2. 活性炭什么时候加入比较适宜？( ) A. 加热前，加入活性炭 B.加热到沸腾时加入活性炭 C.加热回流沸腾后，稍微冷却，加入活性炭 D.加热到固体物质部分溶解时，加入活性炭 3.下面哪一项不是重结晶所用溶剂的要求？ ( ) A.与被提纯物质不起化学反应？ B.被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小 C. 杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大或者在热溶剂中不溶解 D.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较小 4.下列哪些操作是不正确的？( ) A.抽滤时，先拔掉橡皮管，再关掉水泵 B. 为了得到较大的晶体，将热的滤液直接放到冷水里冷却 C.当冷却后仍然没有晶体析出时，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体析出 D.抽滤的滤纸大小剪得比布氏漏斗的内沿大，这样就不会有活性炭掉下去 * * 乙酰苯胺在水中的溶解度： 温度（℃） 20 25 50 80 100 溶解度（g/100ml） 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 *