示差检测器2015解释.pptxVIP

Agilent 1200 系列示差折光检测器; 在应用开始前，使用流动相冲洗样品池和参比池。然后关闭参比池，让溶剂仅从样品池中流过。流动相在两个池中的示差折光相同，并且可以调整零点玻璃的位置，使检测器可以达到光平衡，让每个二极管获得同样的光线量。当样品经过色谱柱的洗脱流入样品池时，样品池中的内容物的示差折光就会发生变化。示差折光的变化会造成光束通过流通池时发生偏转，结果使两个二极管获得的光线量不相等。此操作所造成的二极管电流变化经过放大后可以用于生成经过校正的检测器信号。该信号 （以示差折光单位的十亿分之[nRIU] 为单位）与样品池中的样品和参比池中的流动相的示差折光差异相对应。;色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用，可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C 之间的范内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF （关闭）位置时，洗脱液会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE （关闭 / 废液）位置，则洗脱液将通过废液口流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE （打开 / 溶剂瓶）位置，则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循环阀可以手动设为 ON （打开）或 OFF （关闭）位置，或者可以启用 “Automatic recycling after analysis （分析后自动循环） ” 模式。在此模式中，每次分析完成后，再循环阀会自动切换到 ON （打开）位置，并在下一次分析开始前返回 OFF （关闭）位置。使用此模式的好处是可以实现溶剂连续流过检测器，不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫阀处于打开位置，但洗脱液无法立即进入再循环阀，便会转而通过第二个换热器流到参比池，然后进入再循环阀 。当只有流动相流过时，定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置，保持定义的一段时间，或者可以启用“Automatic purge （自动清洗） ” 模式。在此模式中，每次分析开始前，吹扫阀会自动切换到 ON （打开）位置，保持定义的一段 “purgetime （清洗时间） ”。如果设了 “purge time （清洗时间） ”，则也必须设置 “waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。;1.流入 2.加热器 3.换热器 4.样品池 5. 吹扫阀 6. 再循环阀7. 废液瓶8 参比池9. 溶剂瓶;1.把检测器放在叠放系统中或水平放置在工作台上。 2. 确保检测器的电源开关关闭。 3. 把电源线连接到检测器后面的电源接头上。4. 把 CAN 电缆连接到其他 Agilent 1200 系列模块上。 5. 如果使用 Agilent 化学工作站作为控制器，可以连接 GPIB 电缆到检测器上或 把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。;图：检测器的后视图;示差折光流通池的背压为 5 bar。因此 RI 检测器必须是流路中的最后一个模块。如果安装额外的检测器，则必须安装在示差折光检测器的上游，避免 RID 流通池超压而受损。; 拔去检测器所有出口 （废液口和再循环口）的所有盲塞，避免对检测器应用流体时，因为再循环阀被无意切换到其中一个端口而造成流通池损坏。 ;准备和清洗系统 当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 （例如，过夜），氧气将重新扩散到溶剂瓶、真空脱气机 （如果系统用到的话）和泵之间的溶剂通道中。溶剂中含有 的挥发性成分将略微丢失。因此，在开始应用前需要将溶剂重新充入泵系统。;使用溶剂时请遵循下述建议。 流通池 碱性溶液 (pH 9.5) 会腐蚀流通池中的石英，因此不得长时间 （数天）存放在系 统中。 不要使用任何可产生结晶的缓冲溶液。这样一来会堵塞 / 损坏流通池 （ RID 流通 池可以承受的最大压力为 5.0 bar 或 0.5 Mpa）。 在 5 ℃ 以下运输流通池时，必须确保池内充满乙醇。 流通池中的水性溶剂将导致藻类的生长。因此请勿将水性溶剂留在流通池中。加 入百分浓度较小的有机溶剂 （例如 5% 的乙腈或甲醇） 溶剂使用棕色玻璃瓶可避免藻类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的溶 剂： ? 碱金属卤化物及其酸溶液 （如：碘化锂、氯化钾等）。 ? 高浓度无机酸，如硝酸、