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- 2017-05-09 发布于湖北
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第12章气相色谱法研究报告
所谓归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积(或峰高)占样品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)的总和的比例来表示样品中各组分含量的定量方法。 条件:当试样中所有组分均能流出色谱柱,且完全分离,并在检测器上都能产生信号时,可用归一化法计算组分含量。 请简单设计用归一化法测定丁醇异构体混合物中各组分的含量的实验方案。 1. 归一化法 定量计算方法 丁醇异构混合物的分离谱图 0.58min—叔丁醇;1.30min—仲丁醇; 1.99min—异丁醇;3.01min—正丁醇。 归一化法计算公式 请写出用归一化法测定丁醇异构体混合物中各组分的含量的计算公式。 归一化法的计算 优点:简便、精确,进样量的多少与测定结果无关,操作条件(如流速,柱温)的变化对定量结果的影响较小。 缺点:校正因子的测定较为麻烦。同系物或同分异构体的计算可简化为 主成份分析:工厂出厂的产品,其主成份的含量往往大于99%,直接使用简化的归一化法计算公式进行计算 。 采用积分仪或色谱工作站处理数据时,一般均采用峰面积直接归一化进行定量分析。 归一化法小结 2. 内标法 若试样中所有组分不能全部出峰,此时能否采用归一化法进行定量分析?为什么? 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时,此时是否一定要用归一化法进行定量分析?为什么? 提示:试样中所有组分不能全部出峰,此时肯定不能用归一化法
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