第十三章试样的采集和预处理方案.ppt

第 十三 章试样的采集和预处理 第一节 概述 第二节 试样的采集与制备 第二节 试样的采集与制备 第二节 试样的采集与制备 第二节 试样的采集与制备 二、液体试样的采集 第二节 试样的采集与制备 第二节 试样的采集与制备 第二节 试样的采集与制备 第三节 试样的分解 第三节 试样的分解 第三节 试样的分解 第三节 试样的分解 第三节 试样的分解 二、生物试样和有机试样的预处理(消化) 二、生物试样和有机试样的预处理(消化) 二、生物试样和有机试样的预处理(消化) 二、生物试样和有机试样的预处理(消化) 二、生物试样和有机试样的预处理(消化) 第三节 试样的分解 第四~九节 掩蔽和分离 分析化学 药学院药物分析教研室 试样分析的全过程： 试样采集— 试样预处理（包括溶解或分解，干扰组分掩蔽和分离）— 测定— 计算和数据处理。 采集的试样应具有代表性： 指试样组成和整体物料的平均组成相一致，否则分析结果无意义。 采样方法 选择性采样 随机采样 选择性采样： 在刑侦、食品、环境保护等领域，常常依据投诉、检验性观察或其他线索进行针对性取样（即选择性取样）。 随机采样： 整体物料的每一部分都有被取作试样的机会，以保证试样的代表性 一、固体试样的采集和制备 （一）采样量 m=Kda m--取平均试样的最低质量（kg） d—试样中最大颗粒的直径(mm) K：0.02~0.2 经验公式： a：1.8~2.5 经验常数 （二）分析试样的制备 处理过程： ①破碎 ②过筛 ③混合 ④缩分 1 2 3 4 取对角线1.4或2.3 一、固体试样的采集和制备 二、液体试样的采集 液体食品如酒、油等： 用长管分层采样 半固体食物如奶油： 用采样器分层采样 海水： 分层采样 废水： 定时间间隔取样，混匀 1、均匀的液体试样： 混匀，取样 2、不均匀大容量的液体试样： 3、生物试样： (1)血样： ①取血部位： 一般静脉血 ②取血时间： 早晨空腹或禁食6hr以上。 ③取血方法： 以碘酒、酒精消毒，用干燥注射器抽取 ④血浆配制： 血浆是用抗凝剂除去细胞后的剩余成分， 含有纤维蛋白原和前凝血酶。 血液,加入抗凝剂 ,离心，上清液即为血浆. 抗凝剂常用的有：柠檬酸铵，草酸钠，肝素等。 ⑤血清的配制： 血液, 离心 , 上清液即为血清. 血液、尿液、穿刺液等 (2)尿样 : 尿常规检验： 可随时取样 也可以24hr总尿量作为尿样 (3)唾液试样： 空腹采集，在嗽口后15min内，收集口内自然流出或经在口内搅动后流出的唾液，离心15min，吸取上清即可。 3、生物试样： 注意事项： 生物试样采集时应及时处理并冷冻保存 如尿液：应及时酸化处理，以防磷酸钙沉淀将金 属离子带下；加防腐剂（硼酸），以防变质。 三、气体试样采集 环境气体： 根据国家规范要求设置取样 采集方法 直接采样法 富集采样法 直接采样法： 浓度较高的气体，用注射器、塑料袋、真空瓶等采样器具。 富集采样法： 浓度较低的气体，用大气采样器将被测组分浓缩富集。 三、气体试样采集 浓缩富集方式： 溶液吸收法 干法采样法 低温冷凝法 固体填充剂 对低沸点组分 一、无机试样的分解 1、溶解法 ⑴水溶法： 凡能在水中溶解的试样，尽可能用水作溶剂 。 ⑵酸溶法： 利用酸的酸性，氧化还原性和配位性等 混合酸溶解能力更强 如王水 HCl:HNO3=3:1 无机酸与氧化剂或还原剂联用： HNO3+H2O2溶解毛发和动物组织 常用无机酸：HCl，HNO3，H2SO4， H3PO4，HClO4，HF ⑶碱溶法： NaOH，KOH 两性金属，两性金属氧化物可用NaOH，KOH溶解 2、熔融法 酸、碱、有机溶剂均不溶解的试样，采用熔融法 方法： 试样+熔剂(固体) 高温 300-1000℃ 熔融 （试样与熔剂间发生复分解反应生成易溶产物） 用水浸取 一、无机试样的分解 2、熔融法 ⑴酸性熔剂： K2S2O7，KHSO4等 2KHSO4 灼烧 K2S2O7+H2O K2S2O7 K2SO4+SO3 使碱性、中性氧化物转变为可溶性盐 例 TiO2+2K2S2O7 熔融 Ti（SO4）2+2K2SO4 一、无机试样的分解 2、熔融法 ⑵碱性熔剂： Na2CO3，NaOH，Na2O2等 例，BaSO4 + Na2CO3 熔融 BaCO3+ NaSO4 注：熔融试样时，必须根据溶剂选择适