第七章第九章各类型制剂分析.ppt

第七章 各种类型中药制剂的分析 3．中药制剂分析的一般程序 （1）弄清处方组成、剂型等 （2）调查处方来源，鉴别原料药材的真伪 （3）制备模拟处方和阴性对照样品 （4）确定定性、定量分析内容 （5）设计提取流程，进行实验研究 （6）制订质量标准 第一节 液体中药制剂的分析 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等 一．液体制剂的质量的一般要求 二．液体制剂定性定量分析的特点 取样要有代表性、避免防腐剂等影响 合剂与口服液样品处理常用方法 （1）液- 液萃取法：如用石油醚除去脂肪油、色素等亲脂性杂质；还可以利用欲测成分溶解度的性质，反复用两相互不相溶的溶剂进行处理，以除去水溶性杂质或脂溶性杂质。也可利用被测成分的化学特性，如酸、碱性，用不同ｐH值的溶剂进行萃取或利用其能与酸性染料或大分子酸形成离子对，能溶于有机溶剂的性质，利用离子对的萃取将其与杂质分开。 （3）沉淀法：沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀而得到净化。如果将被测成分生成沉淀，这种沉淀必须是可逆的或者是可以直接测定的沉淀物，再根据化学计量关系求出被测成分含量；若使杂质生成沉淀，则可以是不可逆的沉淀反应。 酒剂和酊剂样品处理 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂萃取。 第二节 半固体中药制剂的分析 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂 一．半固体制剂的质量的一般要求 流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去 部分或全部溶剂，调整浓度至 规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材 糖浆剂 应无酸败、异臭及气体 pH值与稳定性及防腐剂的抑菌效率有关 含糖量应不低于60% 二．半固体制剂定量分析的特点 糖浆剂中蔗糖的净化：溶剂萃取法 柱色谱法 煎膏剂先要稀释再用与糖浆剂相似的方法分离、净化 第三节 固体中药制剂的分析 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂、滴丸剂等 （二）丸剂质量分析的特点 样品处理主要步骤 1. 样品的预处理： 水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎 拌和硅藻土、石英砂、海砂（蜜丸） 2. 样品溶液的制备 （1）提取方法： 振荡提取法 超声波提取法 室温浸渍法 低温浸渍法 热回流提取法 索氏提取法 （2）提取溶剂 1）分别采用不同极性的溶剂提取相关成分 2）提取液蒸干后，用另一种溶剂定容 3）梯度萃取法 4）不同的酸碱处理 5）中性成分的提取 （3）净化方法 1）沉淀法：醋酸铅、碱式醋酸铅、硫氰酸铬铵等 2）色谱法：氧化铝、聚酰胺、硅胶、大孔树脂等 3. 丸剂的定性分析 如以药材细粉直接入药 （大多有植物组织与细胞，可做显微鉴别） 4. 丸剂的定量分析 二．片剂的质量分析 （一）片剂质量的一般要求 1．性状 片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异粉。 2．重量差异 3．崩解时限 4．硬度 片剂应有足够的硬度，以避免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽是片剂的重要质量指标，但迄今各国药典均未规定硬度的测定方法及标准；仅仅是各药厂的内控质量标准的内容之一。 5．微生物限度 （二）片剂质量分析的特点 辅料影响 标示量 三．颗粒剂的质量分析 （一）颗粒剂质量的一般要求 （二）颗粒剂质量分析的特点 排除辅料（糖、糊精等 ）的干扰 含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别法和理化定性分析。 样品溶液制备时，要注意提取溶剂的渗透性，可用超声波提取或加热回流提取。 精制的方法可用液-液萃取法、固-液萃取法。当用有机溶剂提取时，应将样品研成细粉，以增加表面积，提高提取效率。以超声波提取效果较好。 四．散剂的质量分析 （一）散剂质量的一般要求 1． 性状。 2．均匀度　取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 3．水分　不得过9.0％。 4．装量差异　 5．微生物限度　 （二）散剂质量分析的特点 定性分析常用显微