第2章-定量的一般步骤解答.pptVIP

§2-3 测定方法的选择 分析测试的目的和要求 被测组分的含量范围； 被测组分的性质； 干扰物质的影响 ； 实验室设备和技术条件 。 返回 作业：2-6 * 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际 一定温度下于烘箱内干燥试样，去湿存水 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分 选用适当的分析方法确定待测组分含量 （常量组分用化学法，微量组分用仪器法） 处理实验数据，计算与评价实验结果 * 所以，影响mQ大小的因素有：试样的颗粒大小、均匀性、比重、被测组分的含量及分析的允许误差等。 * 据过筛号确定最大颗粒粒径 100号筛，即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔 * 分解的目的：将待测组分定量转移至溶液中 溶解法：用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提取。 有机试样湿式硝化－HNO3和H2SO4混合煮解。 分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 * 分解的目的：将待测组分定量转移至溶液中 溶解法：用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提取。 有机试样湿式硝化－HNO3和H2SO4混合煮解。 分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。 * * * * * 干式灰化法： 上一页 下一页 返回 退出 上一页 返回 退出 下一页 返回 退出 第2章 定量分析的一般步骤 返回 第2章 定量分析的一般步骤 2.1 试样的采集和制备 2.2 试样的分解 2.3 测定方法的选择 2.4 干扰组分的处理（后续章节） 2.5 测定及结果的评价（后续章节） 返回 2.1 试样的采集和制备 一、定量分析的一般步骤 二、取样的步骤 三、取样的基本原则 四、取样操作方法 五、湿存水的处理 返回 一、定量分析的一般步骤 返回 取样与制样 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理 二、采样的步骤 必须具有代表性，样品的组成要与被采样的原始物质的组成一样。取样大致分三步： 收集粗样（原始试样）； 将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 制成符合分析用的样品。 返回 三、采样的基本原则 正确取样应满足要求： 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低； 将n个取样单元（如车、船、袋等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。 返回 四、采样操作方法 组成比较均匀的物料 组成很不均匀的物料 返回 1. 组成比较均匀的物料 包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如： 对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样； 对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法； 返回 对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可； 对于金属制品如板材和线材等，由于经过高温熔炼组成一般较均匀，可将许多板（线）对齐横切削一定数量的试样。 返回 2. 组成很不均匀的物料 颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。 以矿石为例 过筛 混匀 缩分 分析试样 矿山 取样点 采集量 mQ ≥kd 2 破碎 返回 采样 切乔特经验公式： Q ≥kd 2 Q——试样的最小量，单位是kg d —— 试样最大颗粒的直径，单位是mm k —— 缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间 返回 破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 过筛时应使试样全部通过筛孔。 标准筛号（网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目－0.149mm。140目－0.105mm，200目－0.074mm。 返回 破碎、过筛 缩分 缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。 返回 根据样品的性质和测定要求确定取样量； 样品必须谨慎贮藏，避免组成发生变化。 采样误差常大于分析误差 返回 例 1 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？ 解： 所以，由原样缩分一次，20kg 10kg 1 返回 则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg