12-第8章土壤无机污染物讲述.pptVIP

第8章 无机污染物分析 无机污染物主要有 Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、Ni 等金 属元素和 Hg、As、F 非金属元素 18.1 Pb、Cd、Ni 的分析 一、概 述 1、含量 Pb：非污染表土含量一般为 3～189 mg/kg，多数土壤为 10～67 mg/kg；食品允许含量为 0.5～2 mg/kg。 Cd：非污染表土含量一般为 0.07～1.1 mg/kg，多数土壤背景值为 0.5 mg/kg；＞1 mg/kg，即为污染；食品允许含量为 0.05～0.2 mg/kg。 Ni：非污染表土含量一般为 1～100 mg/kg。 2、测定方法 Pb和Cd：双硫腙比色法和 AAS 法，均为国标法。 双硫腙比色法：灵敏度较高(0.0030 Pb 1% mg/L, 0.0016 Cd 1% mg/L)，不需特殊仪器；费时、有干扰，显色时需要繁杂的分离和萃取。 AAS法：干扰少，操作简便、准确，测定精度高。火焰法测定精度低， 0.7 Pb 1% mg/L, 0.04 Cd 1% mg/L。采用原子荧光或石墨炉AAS法将大大提高精度。 土壤待测液Pb、Cd含量高时，用火焰AAS测定；含量低时，用石墨炉 AAS 法或原子荧光法测定。 Ni：丁二 (DG)比色法和 AAS 法。 丁二 (DG)比色法：灵敏度高，0.0037 mg/L 1 %，显色麻烦（需要分离和萃取），金属离子干扰。 AAS 法：国家标准，灵敏度为 0.15 mg/L 1 % Ni，检出下限为 0.002 mg/L 1 % Ni. 二、土壤 Pb、Cd、Ni的分析 王水-高氯酸—AAS法 1、方法原理 土壤经王水—高氯酸消煮，使矿物和有机质彻底分解，土壤中的 Pb、Cd 和 Ni 等元素以离子态形式存在于消煮液中，采用火焰或石墨炉 AAS 法测定。 元素 波长 nm 最低检出限 mg/L Pb 283.3 0.01 . Cd 228.8 0.01 . Ni 232.0 0.01 . 2、测定步骤 2.1、样品处理： 称取 0.149 mm 土样 5.000 g → 150 ml 消化管 → 加几滴水润湿土壤 → 加 20 ml 王水 → 摇匀 → 盖上小漏斗 → 150 ℃ 加热至微沸 → 棕色氮氧化物基本出去 → 取下冷却 → 加高氯酸 10～20 ml(视OM而定) → 200 ℃ 加热消化 → 样品呈灰白色糊状 → 取下冷却 → 20 ml 水洗涤内管 → 摇匀 → 中速定量滤纸过滤于 100 ml 容量瓶 → 少量热水洗涤消化管和残渣 3 ～ 4 次 → 冷却 → 水定容 （做空白试验） 2.1、Ni 的测定 设定 AAS 的测定条件 → 火焰 AAS 测定 → 测定标准溶液 ABS → 测定样品 ABS 2.3、Pb 和 Cd 的测定 设定 AAS 的测定条件 → 石墨炉 AAS 测定 → 测定标准溶液 ABS → 测定样品 ABS 3、标准曲线 4、结果计算 AA-7000原子吸收分光光度计火焰化操作指南 一、开机、条件设置 1、打开电脑主机 2、打开电脑显示器 3、打开AAS工作站 4、点击“方法” → 分析元素选择 → 选波长 → 选方法 → 选灯号 5、点“参数设置“ → 分析参数 → 仪器参数 → 写参数库 → 确定 → 再确定 6、打开AAS电源 7、点“分析设置” → 仪器初始化 → 选择元素灯 → 自动设定(注意：高压设为250 V) → 启动 → 调整灯位置 → 能量平衡 → 确定 → 再确定 8、调节光通过火焰的位置 9、检查水封 10、打开空气压缩机（0.3mpa） 11、检查雾化效果（能挡光50%即可） 12、打开乙炔气阀（主阀≥0.4个大气压；分压阀调为0.07-0.08） 13、点火→ 预热20 min 14、能量平衡 15、点击“新建” → 标样设置 → 确定 二、测定 16、开始测定，能量平衡，调零 17、测定标准系列（由低浓度到高浓度） 18、测定样品空白 19、测定样品 20、点击“结束“ → 点击“是” → 保存 21、清洗仪器（10 min