甲醛的测定-邵1课题.ppt

2010年5月实验问题记录 很多同学没有将甲醛储备液稀释而是直接使用，导致比色管系列没有颜色梯度 10ml 吸收液，采集10L的气体，太少，甲醛浓度太低，甚至出现负的吸光度，以后要增加体积，并且不要稀释到50ml(倍数太大) 同学说上次测二氧化硫样品也是负值（按环卫实习指导来做，5ml吸收液，？L，取1ml来测，太少了） 数据 硫代硫酸钠滴定体积25ml左右，我觉得应该是稍大于25ml，但也有小于25ml的，理论上0.1M硫代硫酸钠放一周后浓度会损失一点啊 甲醛标定时，V1 30ml左右， V1 6ml左右，甲醛标准储备液浓度大概6-8mg/ml 空气中甲醛浓度，大小不等，最小0.0046 mg/m3，最大2.15mg/m3 （？），其他有0.352、0.0115、0.5、0.0574、0.453、0.408、0.503、0.618、0.715、0.427、0.27、0.029、0.38、0.029、0.63、0.357、0.68、0.0048、0.23、0.214、0.098、0.56、0.11、0.057、2.15、 0.77 、0.116 实习八、九室内空气中甲醛的测定—乙酰丙酮法 实习目的和要求 通过本次实验使学生掌握试剂配制的基本操作以及空气中甲醛的测定方法、原理及步骤 空气中甲醛的测定 仪器法：微分脉冲极谱法 　　　　　高效液相色谱法 　　　　　气相色谱法． 原 理 在过量的铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色的3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，该有色化合物在波长414nm处有最大吸收峰 所需试剂 吸收液：重蒸馏水 氢氧化钠、乙酸铵、冰乙酸 （1+5）盐酸溶液 乙酰丙酮溶液 碘标准溶液、碘化钾溶液、碘酸钾溶液 1%淀粉溶液 硫代硫酸钠溶液 甲醛标准储备溶液 甲醛标准使用液 操作步骤 1.采样：用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以1L/min流量，采气10L，记录采样时的温度和大气压。 2.标准曲线的绘制 按下表制备标准比色管 操作步骤 3.样品的测定 4.计算 采样器时间控制 结果计算将采样体积按公式（2）换算成标 准状况下的采样体积。 空气中甲醛浓度按公式（3）计算。 * * * * 测定方法： 化学方法：酚试剂比色法 　　　　　　乙酰丙酮比色法 　　　　　　变色酸比色法 　　　　　　盐酸副玫瑰苯胺比色法 　　4-氨基-3联氨-5-巯基-1,2,4-三氦杂茂(AHMT)比色法等 乙酰丙酮比色法 　范围： 该方法适用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。 酚含量15mg和乙醛3mg以下，不干扰测定。 　原理： 空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，比色定量 原理： 甲醛气体经水吸收后，在PH＝6的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长414nm处测定，反应式如下： 黄色化合物 利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH 过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 因此， 1 HCHO 对应 2S2O32- HCHO的基本单元是1/2 HCHO 10 8 6 4 2 0.5 0 甲醛含量ug 3.0 3.4 3.8 4.2 4.6 4.9 5.0 吸收液mL 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0.10 0 标准溶液mL 6 5 4 3 2 1 0 采样装置 大气采样器 吸收管 60 50 40 30 20 10 5 手动 分钟 8 7 6 5 4 3 2 1 档数 空盒气压计工作原理 通风干湿表工作原理 通风干湿表在干湿球温度表的两侧各有金属护板保护，球部罩着双层镀镍护管，可以避免太阳照射和防止热辐射的影响，起到隔热作用。双层护管与通风管道相连并与仪器顶部排气口相通。排气口内有一排风扇。当风扇转动时，空气由护管口吸人，经通风管道由顶部排气口排出，这就使得干湿球温度表球部处在具有约为2m/s速度的气流中 风扇 进双 风层 口护 管 干球温度计 湿球温度计 1、采样 用一个内装20mL水的气泡吸收管,以0.5L/min流量采样20L，记录采样点的温度和大气压力。 2、分析步骤 (1) 标准曲线的绘制:以回归方程的斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs； (2) 样品测定 3、结果计算 步骤 甲醛（mg/m3） …………（