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纳米TiO2的制备及其光催化性能的检验实验报告 一、实验目的： 了解纳米TiO2的性质及应用。 掌握制备纳米TiO2的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。 掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。 掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。 二、性质： （1）基本化学性质： 纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。相对密度约4.0。熔点1855℃。 纳米TiO2是一种n型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛型为3.2eV,金红石型为3.0eV,当它吸收了波长小于或等于387.5nm 的光子后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电的高活性电子e-,同时在价带上产生带正电的空穴h+,吸附在TiO2表面的氧俘获电子形成?O2-,而空穴则将吸附在TiO2表面的OH- 和H2O氧化成具有强氧化性的?OH,反应生成的原子氧、氢氧自由基都有很强的化学活性, 氧化降解大多数有机污染物,同时空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机物质中的电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解,这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时起作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度有所不同。这些原子氧、氢氧自由基和空穴还能与细菌内的有机物反应,生成CO2、H2O 及一些简单的无机物,从而杀死细菌,清除恶臭和油污。此外,半导体表面产生的高活性电子具有很强的还原能力,电子受体可直接接受光生电子而被还原, 故也可用来还原去除环境中的某些特定污染物,如: Cu2+等有毒离子。另外,光催化效率与激发态电子、空穴到达表面的时间有关, 纳米TiO2粒子作为光催化剂, 其粒径越小,电子、空穴到达反应表面的数量越多,光催化效率越高但是,由于TiO2本身禁带宽, 产生的电子-空穴对不仅极易复合而且寿命较短, 光响应范围较窄, 使光催化活性受到了一定的限制,且利用的光谱范围受到一定的限制。 三、实验原理： （1）制备 目前，纳米TiO2 的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法和真空冷凝法。化学法可分为固相法、液相法（TiCl4液相水解法、溶胶-凝胶法、超临界CO2干燥法、微乳液法、水热合成法、均匀沉淀法、超声化学法等）和气相法（TiCl4氢氧火焰水解法、TiCl4气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐热裂解法、惰性气体原位加压(IGC)法等）。本实验采用沉淀法制备TiO2。 沉淀法是制备纳米TiO2的方法之一，通常以廉价易得的TiCl4、Ti(SO4)2和偏钛酸(TiO(OH)2)等无机钛盐为原料，是较经济的制备方式。主要过程是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液加入沉淀剂，之后体系将在一定的反应条件下形成不溶性的氢氧化物；将沉淀分离、洗涤、干燥，在高温煅烧得到氧化物粉体，该法操作简单易行，对设备。技术要求不高，产品成本低。 水合二氧化钛中吸附有大量的硫酸根，需要通过煅烧除去，一般脱硫温度为500～800℃℃左右），添加钾盐脱硫温度最低可达480℃，随着硫的脱尽，二氧化钛由酸性变为中性。由于在燃烧期间有大量的H2O、SO3等释放出来，团块状的物料会变得疏松呈分散颗粒状态。 脱硫时间及效率会影响到二氧化钛粒子的成长和晶型转变。500℃以下的低温煅烧时，纳米二氧化钛为锐钛矿型，随着煅烧温度的提高，晶粒不断长大，在500～600℃ （2）催化降解实验 亚甲基蓝(C16Hl8N3SC1·3H20)是一种有机偶氮类染料，在紫外光区没有明显的吸收，也不分解，这就避免了吸收峰重叠的现象，因此广泛用于光催化剂降解效果的评价。 三、实验仪器及试剂： 试剂：浓硫酸、氨水、无水乙醇、亚甲基蓝、硫酸氧钛、去离子水、活性炭等。 仪器：烧杯、玻璃棒、锥形瓶、PH试纸、电炉、表面皿、坩埚、烘箱、马弗炉、减压抽滤仪、721型可见一分光光度计、离心机、紫外灯、模拟太阳灯、鼓气机、离心机等。 四、实验步骤： （1）纳米TiO2的制备 称取8.20g TiOSO4于锥形瓶中，加入去离子水25.5ml，在电炉上适当加热并搅拌使其完全溶解，然后加入活性炭0.08g，除去溶液中的杂质。抽滤得到澄清溶液，冷水下，缓慢滴加浓度为33%的氨水并搅拌，至PH约等于5～6TiO(OH)2，得到白色浑浊溶液，抽滤。水洗若干遍，将得到的滤饼再次溶解于一定体积的浓硫酸（2.4ml）中，加去离子水稀释，再缓慢滴加浓度为33%的氨水，将PH调节到5～6℃煅烧2.5小时。得到产品。 沉淀的生成：TiOSO4+2NH4OH TiO(OH)2 +(NH4)2SO4 煅烧： TiO(OH)2 TiO2 + H2O （2）TiO2光催化性能的检验