第三章第二节从熔体中生长晶体概述.pptVIP

人 工 晶 体 材料科学与工程学院 薛 兵 第二节 从熔体中生长晶体 从熔体中生长晶体的方法 许多物质在常温下是固体，当温度升到熔点以上时就熔化为液体。这种常温下是固态的纯物质的液相称为熔体。当结晶物质的温度高于熔点时，它就转化为熔体，当熔体的温度低于凝固点时，熔体就会转变成结晶体。 自从法国科学家用焰熔法生长出世界上第一块人工晶体--红宝石以来，至今已有近百年的历史，这期间人们发明和设计出了如提拉法、下降法等三四十种生长晶体的方法。 1、提拉法 提拉炉是用来进行晶体提拉生长的装置，不仅有熔体的容器－－坩埚，加热设备、提拉杆，还有保温材料、冷却装置、控制设施。某些提拉炉还有自动加料系统。 右图及下图所示是提拉炉实物图片。 晶体提拉法的装置一般由五部分组成： 1、加热系统 电阻、射频等 2、坩埚和籽晶夹 坩埚：石英、石墨、铂 3、传动系统 传动系统由籽晶杆和升降系统组成。 4、气氛控制系统 由真空装置和充气装置组成。 5、后加热器： 生长完毕后就在后热器中冷却至室温 采用提拉法生长晶体，多晶料的制备是必不可少的一步。一般需要以下几个步骤： .化学药品原料的除潮 .原料称量 .研磨 .混料 .烧料 .压料 .二次烧结 .物相判定 经过以上步骤，基本上就可以得到可以用于晶体生长的多晶料了。 化学药品原料的除潮： 研磨 混料 烧料 压料 二次烧结 物相判定 采用提拉法生长晶体，籽晶的获取是非常重要的。与有生命的动植物一样，培养优质的单晶应选择优良的籽晶，籽晶上的缺陷，如位错，开裂，晶格畸变等在一定的范围内会“遗传”给新生长的晶体。避免使用有宏观缺陷的籽晶，优势还有助于物理光学的方法来挑选籽晶，以减少不利的“遗传”作用。 在初次培养一种新晶体时，可先培养出“晶芽”作为籽晶。对于溶解度正温度系数较大的物质，培养“晶芽”是很方便的。 从已有的大晶体上切取籽晶是最方便和广泛使用的方法。根据晶体生长的习性和日后应用的要求，籽晶可采用“点”状，“杆”状或“片”状等不同的切形。 籽晶的切割 一般来说，制作好的籽晶大多安放在白金丝或白金棒上使用。 准备好籽晶，和晶体生长的多晶料，就可以进行晶体提拉生长了。 晶体生长一般有如下步骤： .装炉 .上籽晶 . 化料 . 下种 .提拉出炉  装炉 上籽晶 化料 升温化料 观察生长 观察生长 炉内生长 开炉取晶 提拉法生长晶体是比较快捷的生长晶体的方式，很多功能强大、品质优异的晶体可以用提拉法进行生长，比如，硅酸镓镧（LGS）晶体、铌酸锂（LN）晶体等等。 下面是几个用提拉法生长的晶体的图片。 该方法的特点是让熔体在坩埚中冷却而凝固。凝固过程虽然是由坩埚的一端开始而逐渐扩展到整个熔体，但方式却有所不同，坩埚可以垂直放置如图所示。熔体自下向上凝同、或自上而下凝固。 水平区熔法与下降法相比，其优点是减小了坩埚对熔体的污染，并降低了加热功率，可以用于生长高纯度晶体，或者多次结晶以提纯晶体。水平区熔法常用高频线圈加热，需要有惰性气氛来进行保护。 浮区法的主要优点是不需要坩埚，也由于加热不受坩埚熔点限制，可以生长熔点极高材料。生长出的晶体沿轴向有较小的组分不均匀性，在生长过程中容易观察等。浮区法晶体生长过程中，熔区的稳定是靠表面张力与重力的平衡来保持，因此，材料要有较大的表面张力和较小的熔态密度。浮区法对加热技术和机械传动装置的要求都比较严格。 焰熔法的优点: 1. 生产单晶不用坩埚(节约材料、又不易污染)。 2. H2与O2燃烧时，可产生2800℃高温，故可生产高熔点(1500-2500℃)的单晶。 3. 生长速度快(10g／h)，适于工业化生产。 4. 可生长大单晶，如红宝石15-20mm，1=500-1000mm，还可生长管状、片状晶体。 5. 生长设备简单。 焰熔法的缺点: 1．火焰中的温度梯度大，因此，生产出的晶体，质量欠佳。 2．由于热源为燃烧的气体，所以，控温难。 3．生长出的晶体位错密度大(105~106／cm2)，内应力也较大。 4．易挥发，氧化的材料，不宜用此法。 5．原料损失大，粉料在下落的过程中有30％的损失。因此，贵重稀有原料，不宜用此法生长。 优点： 便于精密控制生长条件，可以较快速度获得优质大单晶； 可以使用定向籽晶，选择不同