2.7非金属无机物的测定研究.ppt

第七节 非金属无机物的测定 1. 碘量法 计算溶解氧含量 式中：C——硫代硫酸钠标液的浓度（mol/L） V——滴定时消耗硫代硫酸钠体积（mL） 若 C=0.0125mol/L，则： 溶解氧（mg/L）=V 2. 修正的碘量法 普通碘量法测定溶解氧时会受到水样中一些还原剂物质的干扰，必须对碘量法进行修正。 修正的的碘量法适用于受污染的地表水和工业废水中溶解氧的测定。 3. 膜电极法 广泛应用的溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜电极。 测定时，首先用无氧水样校正零点，再用化学法校准仪器刻度值，最后测定水样，便可直接显示其溶解氧浓度。仪器设有自动或手动温度补偿装置，补偿由于温度变化造成的测量误差。 3. 膜电极法 五、氟化物 氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L，当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如果水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水体中。 测定氟化物的方法有：氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法、离子色谱法和硝酸钍滴定法。以前两种应用广泛。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸馏。清洁的地面水、地下水可直接取样测定。 1. 水样的预处理 （1）水蒸气蒸馏法： 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氟化氢形式被蒸出。 （2）直接蒸馏法： 在沸点较高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氟化氢形式被蒸出，与水中干扰物分离。 2. 测定方法 （1）氟离子选择电极法? 氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF）单晶片为敏感膜的传感器。当氟离子电极与含氟的事业接触时，电池电动势随溶液中氟离子活度的变化而变化。，测定电池的电动势，并于氟离子标准溶液侧的的电动势比较，即可求得水样中氟化物的浓度。 测定简便、快速、灵敏，灵敏度好，可测定浑浊、有色水样。最低检测浓度为0.05mg/L；测定上限可达1900mg/L。 2. 测定方法 （2）氟试剂分光光度法 氟试剂即茜素络合剂，在pH4.1的醋酸缓冲介质中，与氟离子和硝酸镧反应生成蓝色络合物，颜色的深度与氟离子浓度成正比，在620nm波长处比色定量。 此法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物的测定；水样体积为25mg，使用30mm比色皿，最低检测浓度0.05mg/L；测定上限1.80mg/L 2. 测定方法 （3）茜素磺酸锆目视比色法 在酸性介质中，茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物，当有氟离子存在时，能夺取络合物中的锆离子，生成无色的氟化锆络离子（Zr6F）2- ，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红退至黄色的程度不同，与标准色列比较定量 此法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物的测定；最低检测浓度0.05mg/L；测定上限2.5mg/L 2. 测定方法 （4）硝酸钍滴定法 在以氯乙酸为缓冲剂，pH为 3.2－3.5的酸性介质中，以茜素磺酸钠和亚甲蓝作指示剂，用硝酸钍标准溶液滴定氟，当溶液由翠绿色变为灰蓝色，即为终点。根据硝酸钍标准溶液的用量即可算出氟离子的浓度。 本法适用于含氟量大于50mg/L的废水中氟化物的测定 1、纳氏试剂光度法（ NH3 ）GB7479-87 2、水杨酸-次氯酸光度法（ NH3 ） 3、电极法（ NH3 ） 4、滴定法 ??? 当水样中的氨氮较高时，可用该方法．取一定量水样，调节pH在6.0一7.4，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定。由绿色转变呈淡紫色 N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法（重氮偶合比色法） 其原理为：在pH为1.8±0.3的酸性介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成枚红色染料，于540nm处进行比色测定。 方法最低检出浓度：0.003mg/L；测定上限：0.20mg/L。 (3)镉柱还原法 在一定条件下，将水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测定。由测得的总亚硝酸盐氮减去不经还原水样所含亚硝酸盐氮即为硝酸盐氮含量。 此法适用于测定硝酸盐氮含量较低的饮用水、清洁地面水和地下水。测定范围为0.01-0.4mg/L。 (4)戴氏合金法 水样在热碱性介质中，硝酸盐被戴氏合金还原为氨，经蒸馏，馏出液以硼酸溶液吸收后，用纳氏试剂分光光度法测定，含量较高时，用酸碱滴定法测定。 本法操作较繁琐，适用于测定硝酸盐氮大于2mg/L的水样。 其最大优点是可以测定带深色的严重污染