粉尘中游离二氧化硅含量测定.pptVIP

粉尘中游离二氧化硅含量测定 焦磷酸质量法 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃～250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。 器材 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分，性能和技术指标应符合GB/T17061的规定： 粉尘采样夹： 可安装直径40mm和75mm的滤膜，用于定点采样。 小型塑料采样夹：可安装直径≤37mm的滤膜，用于个体采样。 器材 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分，性能和技术指标应符合GB/T17061的规定： 粉尘采样夹： 可安装直径40mm和75mm的滤膜，用于定点采样。 小型塑料采样夹：可安装直径≤37mm的滤膜，用于个体采样。 器材 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分，性能和技术指标应符合GB/T17061的规定： 采样器：需要防爆的工作场所应使用防爆型粉尘采样器。： 个体采样： 流量范围为1L/min～5L/min； 定点采样： 流量范围为5L/min～80L/min。 长时间采样： 连续运转时间应≥8h。 器材 滤膜： 采用过氯乙烯纤维滤膜。 空气中粉尘浓度≤50mg/m3时，用直径37mm或40mm的滤膜； 粉尘浓度＞50mg/m3时，用直径75mm的滤膜。 器材 锥形烧瓶，50ml；量筒，25ml；烧杯，200ml～400ml；玻璃漏斗及架子；温度计，0℃～360℃； 可调电炉；高温电炉； 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖；坩埚钳或铂尖坩埚钳；干燥器，内盛变色硅胶；恒温干燥箱；玛瑙研钵； 慢速定量滤纸； 感量为0.1mg分析天平。 试剂 焦磷酸：将85%（w/w）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 氢氟酸（40%）；结晶硝酸铵；盐酸0.1mol/L。 步骤 采样 现场采样按照GBZ 159执行。 本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g， 可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘， 也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。 步骤 测定 1．样品处理：将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。 步骤 测定 2．准确称取0.1000g～0.2000g（m）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸摇动，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃～250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。 步骤 测定 3．若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃～900℃下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照测定2加焦磷酸加热处理。 步骤 测定 注意：温度的控制 小于245℃，焦磷酸与硅酸盐不能充分反应； 大于250℃，焦磷酸易形成胶状物，不易过滤 搅拌时，使用玻璃棒，不可用温度计 注意高温，避免烫伤！ 步骤 测定 4.取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸馏水至约40ml～45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。 5.将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150ml～200ml。 步骤 测定 6.取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol盐酸洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述4/5/6过程应在当天完成。 步骤 测定 7.将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。（通风橱） 8.然后放入高温电炉内，在800℃～900℃灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。 步骤 测定 9.结果计算 粉尘中游离二氧化硅含量按式1.2.4计算： w＝(m2-m1)/m×100………(1.2.4) 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%； m1——坩埚质量数值，g； m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，g； m——粉尘样品质量数值，g。 步骤 测定 10.焦磷酸难溶物质的处理 若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下： 将带有沉