原子吸收法实验论述.ppt

原子吸收分光光度法 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特 征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元 素基态原子所吸收，通过测定这种特征谱线光的减弱 程度，根据朗伯-比耳定律来确定试液中待测元素含量 的方法。 一、基本原理 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 二、原子吸收光谱法的特点 (1) 检出限低（10-10~10-14 g） ，灵敏度高； (2) 准确度高，1%~5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4)分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续 测定50个试样中的6种元素； (5)应用范围广，可测定70多个元素（各种样品中金属 元素，间接测定非金属元素和有机化合物）； (6)仪器比较简单，操作方便。 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同 时多元素 三、原子吸收光谱仪主要部件 流程： 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点： ①采用锐线光源。 ②分光系统在火焰与检测器之间 1、光源 ①作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求： ②空心阴极灯 （提供锐线光源） 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大，稳定性好。 仅有一个操作参数，辐射光强度大，稳定， 谱线窄，灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 优缺点： 空心阴极灯使用前应经过5~20min预热时间，使灯的发射强度达到稳定。 2、原子化系统 ①作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 ②原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 ③火焰原子化装置 —雾化器和燃烧器。 (1)雾化器：结构如图所示： 主要缺点：雾化效率低 (2)燃烧器：支持火焰并通过火焰的作用使试样原子化。 一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。 ④石墨炉原子化装置 1）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 2）原子化过程 原子化过程（待测元素在高温下生成基态原子）： 干燥→灰化（去除基体）→原子化→净化（去除残渣） 3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1~100μL），可 测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点： 精密度差 测定速度慢 操作不够简便 装置复杂 3、单色器 1）作用： 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2）组件 ： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 4、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号。 如光电池、光电倍增管、光敏晶体管等 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射 向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放 出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA， 电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器——将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一 步放大。 3. 对数变换器——光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 四、定量分析方法 A=KNL=Kc 1、标准曲线法 （略） 2、标准加入法 取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c0），定容后浓度依次为： cx ， cx +c0 ， cx +2c0 ， cx +3c0 ， cx +4 c0 …… 分别测得吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c 做图得一直线，图中cx点即待测溶液浓度。