原子吸收分光光度法测自来水中镁含量论述.ppt

原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量——标准曲线法 重三峡学院 化环学院重点实验室 张六一 主要内容 1. 实验目的和要求 2. 实验原理和仪器介绍 3. 实验内容讲解 5. 思考题 4. AA7000型AAS使用方法 实验目的要求 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本机构及其使用方法； （3）掌握应用标准曲线法测定自来水中镁的含量。 仪器简介 原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方法，原子吸收分析的特点是： 一、适用范围广，目前可以测定七十余种元素。 二、选择性好，抗干扰能力强。 三、灵敏度高，火焰法 ug/ml，石墨炉法ng/ml。 四、分析速度快, 化学处理和测定操作简便，易于掌握。 仪器简介 原子吸收分光光度计广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。 生活饮用水检测 食品卫生检验 水和废水检测分析 饲料工业标准 中国药典 农业部无公害农产品行业标准 土壤分析技术规范 实验原理 将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生部分吸收。在一定浓度范围内，被测元素浓度、入射光强和透射光强三者之间的关系符合朗伯-比尔定律。根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。  仪器主要结构—光源 a.作用：提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求： （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 b.空心阴极灯：结构如图所示 仪器主要结构—原子化系统 作用：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。 常用原子化系统 a. 火焰原子化系统 b. 石墨炉原子化系统 c. 低温原子化系统 火焰原子化器 火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使元素原子化。 主要由雾化器、雾化室和燃烧器组成。 火焰 燃烧器 混合室 撞击球 毛细管 助燃气入口 燃气入口 排液口 石墨炉原子化器 石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃。 石墨炉原子化器特点 优点 具有较高的可控温度。 ~3000℃ 原子蒸气在光程中的滞留时间长。10-1~10-2s 样品消耗量少（1-100μl）。 抗干扰能力强----灰化分离。 灵敏度高。 10-6~10-9 缺点 精密度、重现性较差。 5~10% 存在记忆效应。 杂散光引起的背景干扰较严重，需要校正。 只能测定液体样品。 仪器主要结构—单色器和检测系统 单色器 作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。光栅放置在原子化器之后，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录------ 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 仪器主要结构 实验仪器和试剂 1. 仪器 原子吸收分光光度计；空心阴极灯；空气压缩机；乙炔气体；通风设备。 2. 试剂和器皿 金属镁；浓盐酸；蒸馏水；标准溶液，容量瓶，移液管。 实验步骤 1. 镁标准溶液配制 吸取0.5，1，1.5，2，2.5 ml 镁标准使用液（5μg/ml），分别置于5只25ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。该镁标准系列分别为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg/ml。 2. 配制自来水溶液 吸取5ml自来水于50ml容量瓶中，用水稀释后摇匀。 实验步骤 3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器稳定后即可进样。 燃气类型 燃气流量 助燃气流量 燃烧头高度 燃烧头角度 波长 狭缝 灯电流 空气-乙炔 2 L/min 15 L/min 7 mm 0o 285.2 nm 0.7 nm 15 mA 数据及处理 1. 记录实验条件 2. 列表记录测量镁标准溶液吸光度，然后以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。 3. 测量自来水溶液吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中镁浓度（须乘上稀释倍数）。 仪器操作步骤及演示 开机：启动计算机和原吸主机电源 测定方法设置：登录WizAArd软件，选择元素，设定测定参数，设定标准曲线和样品组。 仪器自检：仪器初始化自检 点灯：点击“设置”、“寻峰”，点燃空心阴极灯 对光、进入测量程序 点火：开空气压缩机开关，开排风，打开乙炔钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节流