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原子吸收法样品预处理相关知识 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 样品的预处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。 要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有： 干法灰化 湿法消化 高温熔融 高压消解 微波消解 湿法消化 高压消解 样品制备的注意事项 1、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 2、样品中待测元素完全分解进入溶液 3、无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 4、如使用分离富集，则要完全 5、避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水 6、熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景 问题 Thank you M-club * * * 原子吸收光谱 消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。 样品的预处理方法简介 操作方法 饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，干灰化法适合于大批样品分析，且酸空白低，但样品消化时间长﹑难以彻底消化﹑且回收率比较低（如铅﹑镉﹑锌等）。 应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高温灰化法，因此法易导致元素大量丢失 目前在原子吸收光谱分析中应用较少。 干法灰化 饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。 与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所需时间也较短，但酸的用量大，造成较高的试剂空白。 熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 高温熔融 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。 但存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内的试剂和样品,随之容器内压力增加，反应温度提高，从而达到迅速消化破坏样品，使重金属元素全部形成离子态。适用于各种有机和无机类样品的消化，包括食品、化妆品、粮油蔬菜、环境、生物、水产品、石化、塑料、中草药、合金、材料、地矿冶金、玩具等。 此方法大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，可控制反应条件，制样精度更高，减少对环境的污染，改善实验人员的工作环境，但需要特殊的昂贵的仪器。 微波消解 * *