紫外-可见光吸收实验详解.pptVIP

* 紫外-可见光吸收实验 材料科学与工程学院 材料物理系 2014.12.19 1.实验目的 2.实验原理 3.实验内容与步骤 4.实验报告要求 5.思考题 实验目的 1.学习紫外-可见分光光度计的使用 。 2.掌握紫外-可见分光光度计的基本构造 。 3.使用紫外-可见分光光度计对样品的成分进行鉴定 。 实验原理 1.紫外-可见光谱的基本原理 紫外-可见光谱（ultraviolet-visible spectroscopy，UV-Vis），也可简称紫外光谱（UV），是吸收光谱的一种。 紫外光谱与电子跃迁有关，分子中价电子经紫外或可见光照射时，电子从低能级跃迁到高能级，此时电子就吸收了相应波长的光，这样产生的吸收光谱即为紫外光谱。 紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm，其中： 100-200nm为远紫外区； 200-400nm为近紫外区。 通常紫外光谱是指近紫外区，可见区为400-800nm。 图1 电子能级与电子跃迁 由于紫外光谱是指近紫外区( 200-400 nm)，所以只能观察 ? ? ? *和 n? ? *跃迁，也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。 2.紫外光谱的表示法 （1）紫外吸收带的强度 一定温度下，一定波长的单色光通过均匀的、非散射的溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。 朗伯-比尔定律（Lamber-Beer）：A＝kbc A：吸光度（描述溶液对光的吸收程度）； k：摩尔吸光系数，单位 L·mol-1·cm-1； b：液层厚度（光程长度），通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位 mol·L-1； 入射光 I0 透射光 It （2）紫外光谱的表示法 UV图由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成。 横坐标表示吸收光的波长，用nm为单位。 纵坐标表示吸收光的吸收强度，可以用A（吸光度）、T（透射比或透光率或透过率）、1-T（吸收率）、k（吸收系数）中的任何一个来表示。 T = It / I0 吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的位置，纵坐标为它的吸收强度。 （3）紫外-可见分光光度计的基本构造 基本构造主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五大部分组成。 光源 单色器 样品池 检测器 信号显示系统 Ⅰ 光源 在整个紫外光区或可见光区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 紫外光源---氘灯(18-360nm) 可见光源---钨灯(350-1000nm) Ⅱ 单色器 单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。它是分光光度计的心脏部分。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成。关键是色散元件，最常见的色散元件是棱镜和光栅。 狭缝：将单色器的散射光切割成单色光。直接关系到仪器的分辨 率。狭缝越小，光的单色性越好。分为入射狭缝和出射狭缝。 棱镜：玻璃350～3200nm，石英185～4000nm。 光栅：波长范围宽，色散均匀，分辨性能好，使用方便。 　1入射狭缝 2准直透镜 3棱镜 4聚焦棱镜 5出射狭缝 Ⅲ 吸收池 又称比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。吸收材料必须能够透过所测光谱范围的光；一般可见光区使用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池； 规格有0.5、1.0、2.0、5.0cm等。 在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对，因为吸收池材料的本身吸光特性以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 注意事项：手执两侧的毛面，盛放液体高度四分之三。 Ⅳ 检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电管、光电倍增管、光电二极管、光电摄像管等。 要求灵敏度高、响应时间短、噪声水平低、稳定性好的优点。 光电池 光电管 光电倍增管 Ⅴ 信号显示系统 将监测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的液晶数字指示窗口和计算控制显示。 以检流计或微安表指示仪表 数字显示和自动记录型装置 （4）紫外-可见分光光度计的分