GBS-乙酯.docVIP

PAGE  PAGE 30 国家实物标样 项目报批材料 蓖麻油酸乙酯有证标准样品的制备 计划编号:GSB2003156 主 管 单 位：国家质量监督检验检疫总局 技术归口单位：全国标准样品技术委员会 研 制 单 位：吉林出入境检验检疫局 研 制 时 间：二00四年 ──二00六年 目 录 1．蓖麻油酸乙酯有证标准样品研制工作报告 …………………………………… 1 2．蓖麻油酸乙酯有证标准样品研制技术报告 …………………………………… 6 3．有证标准样品证书 ……… ………………………………………………… 19 4．蓖麻油酸乙酯有证标准样品使用说明书 ……………………………………… 21 5．附件 ……………………………………………………………………… 22 查新项目报告书 项目计划任务书 蓖麻油酸乙酯实物标样研制工作报告 1 任务来源 本实物标样的研制工作，是根据全国标准样品技术委员会下达的制标任务（计划编号S2003156），由吉林出入境检验检疫局起草研制的。 2 目的和意义 蓖麻（Ricinus communis）属大戟科植物，别名红麻、草麻、八麻子、牛蓖等，原产于埃及、埃塞俄比亚和印度，后来传播到巴西、泰国、阿根廷、美国等地，已成为当今世界十大油料作物之一的大田作物而广为栽培。目前蓖麻籽的最大生产国为印度，其次为中国、巴西和泰国。由于蓖麻种子含油率高达46-56%，且蓖麻油具有粘度大、燃烧点高（在500-600℃高温下不变质、不燃烧）、凝固点低（零下18℃的低温下不凝固）、比重大等特点，二十世纪初，随着航空工业、化工业、医药业的快速发展，蓖麻油已作为航空和精密仪器的高级润滑油、刹车油和防护油的原料之一，同时蓖麻油经脂化生成的甲脂、丁脂，是生产润滑剂、塑料、化妆品、洗涤剂等的主要原料。因此，蓖麻油越来越广泛地应用于汽车、船舶、机床、建筑、军工、医疗等行业制品中。美国、西欧等工业发达地区和国家，利用蓖麻油生成的化学衍生物已达3000多种。 近些年，国际上对蓖麻油中一种特有的羟基脂肪酸：蓖麻油酸，即顺式-12-羟基-9烯-十八碳酸（ricinoleic acid）的认识愈来愈多，以它为原料的研究、开发日益广泛。近期美国FDA已通过以蓖麻油酸乙酯（顺式-12-羟基-9-烯-十八碳酸乙酯）为前体合成新一类有着抗癌防癌的共扼脂肪酸。该种抗癌脂肪酸能改变一些癌细胞磷脂膜作用，从而阻断癌细胞正常吸收营养，是癌细胞萎缩得到遏制。蓖麻油中羟基脂肪酸也可以生产制备昆虫、飞蛾的信息素（pheromones）。它可以引诱捕获对植物及森林造成危害的飞蛾，是一种新型无公害的生物灭虫剂。 蓖麻油酸乙酯有证标准样品是定性定量检测的重要标准物质，而任何关于蓖麻油酸乙酯的检测研究、提取分离研究、医药研究和应用研究均需高纯度的标准物质以作为其研究的前提保证。目前，蓖麻油酸乙酯有证标准样品由SIGMA、Dr.Ehrenstorfer等公司生产，价格极其昂贵。由于蓖麻油酸乙酯有证标准样品保存条件苛刻，开封后不宜长期保存，且进口药品手续繁杂，测试使用者多有不便。因此，本实物标样的研制成功，不仅为检测研究、医药研究、应用研究提供了标准物质的需求；其次其提取技术也将为生产企业提高产品质量、创造良好的经济效益；同时为检验检疫机构技术指导、服务出口企业提供技术上的支持。 3 工作的主要内容 3.1 前期准备工作 由于该课题在任务下达时未配置研究经费，从而给该课题的按期完成带来了一定困难，后经向局科技处申请批准，由吉林局自筹课题经费3万元，成立课题研究小组，同时为了配合本课题的检测和研究工作，自行设计和组装了必需的实验装置，重金购买了SIGMA化学公司生产的有证标准样品，使本课题在人力、物力、财力和技术上得以全面的保证。 3.2 原料的选择 本课题的制备原料采用的是通辽市通华蓖麻化工有限责任公司生产的蓖麻油，其蓖麻油酸含量约为30-35%左右。 3.3 提取与分离 脂肪酸的提取与分离是一种比较复杂和难度较高的技术，这是因为其一蓖麻油中脂肪酸的种类多达10余种，且其理化性质极为相似；其二蓖麻油酸乙酯具有1个不饱和双键，光、热、氧以及金属离子对其双键氧化和分子间的聚合有着较大的不稳定影响；其三基源含量较低（蓖麻油酸含量仅为30-35%左右），势必导致提取与分离技术多级化。 关于蓖麻油中蓖麻油酸乙酯的提取与分离技术，从国内外文献报道来看，粗分离富集通常是采用二氧化碳临界萃取，低温冷冻分离，硝酸银溶液液-液萃取分离以及尿素包合分离；而精分离富集多采用高效液相制备色谱柱分离和柱层析分离。从我们进行的大量实验工作经验以及各种文献查阅分析来看，低温