烟草香味的分离与鉴定研究.ppt

专题二 烟草香味成分及分离鉴定 主 要 内 容 一、烟草成分分离鉴定技术 二、不同烟草香味物质的分离鉴定 三、烟草香味物质的存在、降解和 转化 第一节 烟草成分分离鉴定技术 一、分离方法 二、鉴定技术 三、分离与鉴定的程序 研究烟草香味物质是为了找出影响烟草香味的物质究竟有哪些？起主导作用的有哪些？从而为改进烟草香味质量服务。因此，必须分离鉴定烟草香味成分，以达到提高烟草品质的目的。分离方法的应用对研究的开展有重要作用。 一、分离方法 一 溶剂萃取法 将一定量的烟叶放入提取器中有机溶剂进行萃取。萃取后的萃取液经除去溶剂即得烟草浸膏。一般萃取工作完成后往往将酸性、中性、碱性成分分组而进行下步工作。 二 蒸汽蒸馏法 蒸汽蒸馏法也是将香味物质从烟叶中分离出来的一种有效方法。所根据的原则，就是香味物 有机物 与水蒸气形成共沸物而随蒸汽带出来。 三 分馏技术 包括减压分馏 分馏可以将烟草香味成分按沸程分为若干组，例如可将其分成低沸程馏分、中沸程馏分和高沸程馏分，具体地如低沸程为60℃以下，中沸程为60—90℃，高沸程90℃以上。 四 烟草提取物酸性、中性、碱性的分组 利用烟草成分的酸碱不同而将其粗分成几大组。例如：用酸处理烟草提取物可将碱性成分分开；用NaOH强碱可将酸性成分分离开。 五 色谱分离技术 包括柱色谱 这是利用有机物极性不同而将其分离的一种现代分析方法。常使用有气相色谱、高压液相和色质联用。以AL203或硅胶充填的柱色谱也适用于烟草香味成分分析。 六 顶空分析 这是一种分析易挥发性低沸点成分的有效方法。将易挥发成分采用适当方法收集起来，然后对收集的成分再用其它方法分离、再鉴定。 上述几种分离方法联合起来使用如下： 精密分馏与柱层析联合使用； 柱层析和气相色谱联合使用； 化学分离法和气相色谱联使用。 在实际工作中应根据具体情况，灵活使用。 二、鉴定技术 鉴定一般采用仪器分析法，常用的方法有：气相色谱—质谱联合鉴定法 GC／MS ；气相色谱—红外联合鉴定法 GC／FTIR ；四谱鉴定法 MS、IR、NMR、UV ；气相色谱保留值测定法。 除仪器分析法外，也可使用经典化学分析法，但这种方法费时费力。 三、分离与鉴定的程序 烟草致香物分离和鉴定如下所示： 第二节 不同烟草香味物质分离鉴定 一、烤烟香味物质的分离与鉴定 二、白肋烟香味物质的分离与鉴定 三、香料烟香味物质的分离与鉴定 一、烤烟香味物质的分离与鉴定 1976年，美国劳埃德等分别采取蒸馏提取法和直接溶剂提取法进行了致香物的分离与鉴定。 一 氯仿提取物的研究 用氯仿直接进行提取香味成分是为了避免挥发性强的致香物损失，同时也为了避免由于水蒸气对某些成分的破坏。 烤烟氯仿提取物分离鉴定如下： 二 水蒸汽蒸馏物的研究 烤烟水蒸汽蒸馏流程如下 : 二、白肋烟香味物质的分离与鉴定 一 白肋烟氯仿提取物的分离和鉴定 白肋烟氯仿提取物的分离和鉴定流程如下： 上述分离出的1-D，1-R，M-1，M-2和M-3经进一步分析，结果如下所述。 酸性l-D组分：鉴定出下列物质：α-甲基丁酸、β-甲基丁酸 、正戊酸、正已酸、苯甲酸．苯乙酸。 l-R组分：苯甲酸、苯乙酸、香兰酸、壬二酸、香兰素、莨菪亭。 中性M-2组分：石蜡烃、新植二烯、 希伯烷类、二氢猕猴桃内酯、β—谷甾醇、豆甾醇等物质。 M—3组分：烃类化合物、新植二烯、茄呢酯、二十九酸对羟乙基苯酯等物质。 二 白肋烟水蒸气蒸馏物的分离监定 白肋烟水蒸汽蒸馏物的分离流程如下： 上述分离得到的各种组分分离可得到200多种化合物。 三、香料烟香味物质的分离与鉴定 香料烟香味物质的分离流程如下 酸性部分在硅胶柱色谱上用苯—甲醇溶剂进行色谱分离。把酸性组分分成56个组，16—36组全部酸性部分占总酸性部分的60％，并且代表香料烟的香气特征。 第三节 烟草香味物质的存在、降解和转化 概 述 抽吸时烟气的化学成分决定了卷烟的品质，而烟气成分是由烟草本身的成分所决定的。因此，了解烟草香味物质的存在、降解和转化是必要的。烟草是一种成分复杂的有机体，含有各类有机化合物。 到目前为止，已从烟草和烟气中鉴定出5000种以上化合物，有1000种以上的化合物是在烟叶中发现的。这里的大多数化合物对烟草的香味有贡献。其中有些有重要作用。 烟草化学成分大体上可以分为两类： 一类是挥发性的，例如生物碱类、类脂的降解物等。 另一类是非挥发性的。例如碳水化合物、氨基酸等。 我们知道，由于烟草成分受遗传背景、生长条件、调制方法三种因素的控制，因此，烟草中的香味物质的质量和数量因烟草品种和质量不同而有差异，非挥发性的致香化合物可以向挥发性的香味成分转变是必然的。 一、 烟草中的香味物质存在 1、遗传因素 考虑到烟草的遗传