蒸馏与分馏分离技术答案.pptVIP

蒸馏技术 分馏技术 减压蒸馏技术 水蒸气蒸馏技术 蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。 分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 （1）二元组分体系的相图 相律的表达式为：F K-?+2 式中： F（自由度），K（组分数），?（相数） 对于二元体系，K 2，? 1（蒸馏操作中对象一般为均一的液体）则：F 2-1+2 3。即自由度为：温度（T）、压力（P）和浓度（X）。 表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸馏操作是在固定的压力下进行的，所以可以用这个立体相图的一个截面，即平面图T-X图来表示其气液平衡。 气相的组成：B：XgB ； A：1- XgB 液相的组成：B：XlB ； A ：1- XlB 如图1，若原始溶液的组成为XB，加热到S ?时开始沸腾，此时，共存气相的组成为Xg?B ，显然 Xg?B＞ XB 。若将该气相液化，则组分B较原始溶液含量高；而留在蒸馏瓶中的溶液中含A组分（高沸点）比原来多。 ①装置 问题：Ⅰ温度计水银球位置？最大刻度的要求？ Ⅱ安装与拆装顺序？ Ⅲ冷凝管哪端接水管？ ②操作 问题：Ⅰ料液最多不能超过烧瓶多少？ Ⅱ沸石的作用？沸石能否重复使用？ Ⅲ冷凝器如何选用？ Ⅳ判断馏出液沸点的现象？应该怎样做？ Ⅴ停止蒸馏顺序？ 蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。 被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。 蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在 如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。 。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。 为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。 温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量 应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，称为分馏。 回流比：指在同一时间内回流的液体量和馏出的液体量之比（可以用数滴来简单地计量）。 当烧瓶中被分馏的液体加热到沸点后，蒸气进入分馏柱，并被部分冷凝成液体。这液体含低沸点成分比蒸馏瓶内的多，因此沸点也比蒸馏瓶内的低。当烧瓶内另一部分蒸气上升到分馏柱中时，便和这部分已冷凝的液体进行热交换，使其重新气化，而蒸气则被部分冷却。继续上升的蒸气在离开分馏柱以前在不断进行着上升—冷凝—气化的过程。每一次分馏柱内由下向上的气化—冷凝过程都使低沸点组分的含量提高。难以用简单蒸馏的办法分离的混合液体在适当的分馏柱和适当的条件下可分开。 用理论塔板数（n）和理论塔板高度（H）表示。 当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。 Ⅰ有最高共沸点时，在被分馏物组成未达到恒温组成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止 Ⅱ若物料是双组分具有最低共沸点的体系，则情况有所不同。先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组分被蒸出直至蒸完。 乙醇沸点为78.3℃， 水的沸点为100℃。 水和乙醇可以形成共沸物，共沸点在78.1℃。 共沸物的组成为乙醇95.6%，水4.4%。 当乙醇和水的混合物在分馏时，先馏出的液体组成总是共沸物的组成，即乙醇95.6%，水4.4%。直到乙醇或水两个组分之一被蒸完后，才蒸出另一个纯组分。所以含水的乙醇是无法用分馏来制备无水乙醇的。 装置 n—为理论塔板数 T2、T1—为低、高沸点组分的沸点 K 实际塔板数高于计算所得的理论塔板数,才能得到满意的结果。 理论塔板数与实际塔板数之比叫塔板效率 η , η应为0.5-0.7。 蒸馏与分馏分离技术 一、 蒸馏技术 图1 气-液平衡的相图 aA、aB分别为A、B两物质在纯化合物时的正常沸点， aA ＞aB 。 aA、aB之间的两条弧线，上面的叫气相线，下面的叫液相线。在气相线上方为气相单相区，在液相线下方为液相单相区，两线之间为气液两相共存。 纵坐标为温度。横坐标为A、B两组分的组成，左端为100%A，右端为100%B。 当A、B 两组分组成为XB 的弧立体系加热到S点时，体系出现两相。据此相图可知它们的组成： （2）蒸馏原理： 注意：一般情况下只有两组分的沸点相差80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于80℃，最好用分