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水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法
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水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法
检测条件
检测物质
主机及检测器
进样
色谱柱
温度
气流条件
色谱图巴豆醛GC5890F附有氢火焰离子化检测器
(FID)10μL长2m,内径4mm不锈钢柱。15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上柱温80℃
检测器140℃
汽化室140℃氮气45mL/min
氢气50mL/min
空气700mL/min见下图出峰次序:巴豆醛、异戊醇
标准色谱图
1 主题内容与适用范围??? 本标准规定了用气相色谱法测定水源水的巴豆醛。??? 本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L。2 主题内容与适用范围??? 以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。3 试剂3.1 巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL 1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2~3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至pH达9.2~9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×100/(W×1000)式中:A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL;B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量,mL;M――氢氧化钠溶液摩尔浓度;W――巴豆醛的重量,g。根据标定的浓度,配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。3.2 巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。3.3 聚乙二醇)PEG)-4000。3.4 102白色担体(60~80目)。3.5 异戊醇水浓度,0.1mg/mL。4 仪器4.1 气相色谱仪。4.1.1 氢火焰离子化检测器。4.1.2 色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。4.1.3 10?L微量注射器。5 采样??? 将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。6 分析步骤6.1 色谱条件6.1.1 色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。6.1.2 温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。6.1.3 气体流速:N2,45mL/min;H2,50mL/min;空气,700mL/min。6.2 测定??? 取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰,根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值,从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1,2,4,6,8,10mg/L,各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。6.4 色谱图考察6.4.1 标准色谱图见下图。.4.2 色谱条件见6.1。6.4.3 出峰顺序:巴豆醛、异戊醇。6.4.4 保留时间a.巴豆醛 3min 30sb.异戊醇 8min 20s7 计算??? 从内标校准曲线上查得浓度,即为水样的浓度(mg/L),经稀释的水样,需乘以稀释倍数。8 精密度和准确度??? 二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定,相对标准差为0.56~3.7%。两个实验室用井水、坑水,维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验,回收率为95~108%。 GC5890F除以上应用外还有:
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GC5890F除以上应用外还有:
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