11第十一章极谱法资料.ppt

分析过程中用液态电极（如滴汞电极）作工作电极进行分析。 ;二、极谱分析的特点：;§11—2 普通极谱的基本原理;二 装置和电路：;2．使用装置：;二、极谱波：;二 极谱波的产生：;三 浓差极化建立的条件：;四 极限扩散电流和半波电位：;2.半波电位?1/2：;§11—3 极谱定量分析;●在汞滴生长期内，任一瞬间τ的电流是：;① 当各项因素不变时，id=KC。这就是极谱 定量分析的基本关系式；;二、影响扩散电流的主要因素：;2．温度的影响：;三、极谱分析中的干扰电流及其消除：;● 充电电流的产生：;2．消除：;二 迁移电流：;由于电极对被分析离子的静电吸引力，而使更多的离子趋向电极表面，并在电极上还原产生的电流。 ;三 极谱极大：;② 产生原因：;2．消除：;四 氧波：;★消除氧波的方法有：;五 叠波、前波、氢波：（不常见）;3．氢波：;四、定量分析方法：;二 极谱波高的测量：;三 定量分析方法：;② 公式：;§11—4 极谱波方程式;2．按电极反应得氧化还原过程分：;3．按进行电极反应得物质分：;一 常见极谱波方程式：;① 根据 曲线，可准确 地测量?1/2和n；;2．络合物极谱波：;③ 同一金属离子，(?1/2)c＜?1/2。据 此，在极谱分析中，常用络合来消 除干扰。 ;二 半波电位的特性及影响因素：;2．影响?1/2的因素：;三、极谱定性分析：;§11—5 单扫描极谱法;③极化曲线的产生：;2．汞滴面积A、极化电压及电流随 时间变化的相互关系：;二、峰电流的性质：;2.极化曲线形状与电极反应的关系： ;二 峰电流的性质： ;三、特点与应用：;§11—6 脉冲极谱法;按施加脉冲电压的形式和电流取样的方式不同;脉冲极谱中的电压与 时间、电流的关系曲线;影响。而一般测定的是脉冲消失前20ms的电流，当然此时充电电流iC被消除了。 ;三 脉冲极谱极谱波波形：;2．微分脉冲极谱的极谱波：;二、脉冲电流的性质：;三、特点和应用：;§11—7 极谱催化波和络合物吸附波;二、氧化还原型催化波（平行催化波）：;二 对物质Z和O的要??：;三 催化极谱的电流方程式：;三、有机酸碱物质的催化氢波：;二 电流与浓度的关系：;四、络合物吸附波：;2.络合物中配体还原：;3.络合物中M和L同时还原：;② 生成的络合物稳定性应适中，lgK稳 =5～8；;§11—8 溶出伏安法;二溶出伏安法的过程：;2．溶出过程：;二、分类：;三、溶出伏安法的工作电极：;2.挂吊式悬汞电极：;3.汞膜电极：;四、溶出峰电流的性质：;③ 汞滴表面积A及体积V与ip之间的关系：;四、应用特点：;§11—9 有机化合物的极谱性质;⑤许多有机物不溶于水，需要在有机 溶剂中进行极谱测定，并且还需加 入无机盐类作支持电解质；;C6H5CH=CH2（苯基烯）＋2H2O＋2e → C6H5CH2CH3（苯基烷）＋2OH-;① 还原的难易： 一个碳上多卤素＞RI＞RBr＞RCl。;4.有机酸：;②不饱和酸类可在电极上还原产生还 原波。;③ 偶氮化合物（-N=N-）在酸、中、碱 性介质中均能还原成二苯肼。;三、非电活性有机物：