乙酰苯胺重结晶.ppt

重结晶;中学常用分离提纯方法有哪些？;【基本概念和原理】;重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和 ，冷却时由于温度降低，溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质尽可能留在溶液中，从而达到提纯目的。; 如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。 一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。 ;选择合适的溶剂（最重要的一步) 制热过饱和溶液 趁热过滤 冷却析出晶体 晶体的洗涤和干燥;溶剂的选择 在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理 进行选择，对于已知化合物可先从手册中查出其 在各种溶剂中的溶解度，并了解在不同温度下的 溶解度。; ; ;选择合适溶剂的一般原则;制热饱和溶液; 当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%. ; 制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。 ;晶体的析出; 为促进化合物晶体的析出，通常采取以下措施： 用玻璃棒搅拌锥形瓶内壁，以形成粗糙面或玻璃小 点作为晶核，使溶质分子定向定向排列形成晶体； 加入少量晶体促使晶体析出，称为“种晶”； 在过饱和溶液中加入难溶解该物质的少量溶剂， 用玻璃棒摩擦内壁，令其固化； 4. 加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。;结晶的干燥;用减压加热真空恒温干燥器干燥 此法一般应用 于易吸水样品的干燥或制备标准样品。;二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相 互分离（相似相溶）。 ;四、实验步骤;五、称量、计算回收率;2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定 不必??确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可 在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。 ;参考文献： 1.罗一鸣，唐瑞仁.有机化学实验与指导.中南大学出版社，2005 2.关鲁雄.化学基本操作和物质实验制备，2010 3.李华昌.实用化学手册.化学工业出版社，2007 ;谢谢惠赏