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11-表面分析技术

第十一章 表面分析与测试;Basic skills and tools for Failure analysis 基本技能与手段 1. The most common tools 20世纪50年代以后,随着电子行业的兴起,微观观测仪器的出现,特别是分辨率高、放大倍率大、景深长的透射及扫描电子显微镜的问世,使失效分析扩大了视野,洞穿失效的微观机制,随后大量现代物理测试技术的应用,如电子探针X射线显微分析、x射线及紫外线光电子能谱分析、俄歇电子能谱分析等,从而促使失效分析登上了新的台阶。 ? naked-eyes optical microscope (OM) scanning electron microscopy transmission electron microscopy X-ray fluorescence chemical analysis (X射线发光化学分析) X-ray and electron diffraction (X射线衍射及电子衍射);;11.1 表面分析的一般概念;;表面分析在表面工程上的应用是多种多样的,其主要应用为: ①表面形貌的分析 形貌指表面的”宏观外形”。 利用电子显微镜和离子显微镜来进行; 利用一般的金相显微镜来进行,但仅能得到比较宏观的晶粒尺度的形貌。 ②表面的组分分析 包括测定表面的元素组成、表面元素的化学态及元素在表层的分布。 ③表面结构分析 分析表面原子的排列特点。包括自身及吸附粒子的二维超点阵类型。 ④表面相分析 对表面组成物质进行分析。这方面主要应用X射线衍射和透射电镜的电子束衍射。;;选用分析方法时应考虑以下因素: 能否测氢元素? 检测灵敏度对不同元素差别如何? 最小可检测的灵敏度? 是否能作定量分析? 能否判定元素的化学态、谱峰分辨率如何? 是否易于辨识? 表面探测深度? 能否作微区分析? 探测时对表面的破坏性等等。;11.2 表面分析仪器 一、目前使用的显微镜及其特点和功能;目前使用的显微镜及其特点和功能;目前使用的显微镜及其特点和功能;目前使用的显微镜及其特点和功能;目前使用的显微镜及其特点和功能;;目前使用的显微镜及其特点和功能;目前使用的显微镜及其特点和功能;二、表面成分分析;微区分析: 分析的表层厚度为1μm的数量级。 电子探针微区分析(EPMA)是经常采用的微区分析方法。;二、表面成分分析; 在现代表面分析???术中,通常把一个或几个原子厚度的表面才称为“表面”,而厚一些的表面称为“表层”。上述的EPMA是表层成分分析方法之一,所以在一些科学文献中不把这类分析方法列入“表面分析”内。但是许多实用表面技术所涉及的表面厚度通常为微米级,我们谈到的“表面分析”,实际上是包括表面和表层两部分。;目前各种分析谱仪的入射粒子或激发源: 电子、离子、光子、中性粒子、热,电场、磁场和声波。 接收自表面出射、带有表面倍息的粒子(发射谱)有: 电子、离子、中子和光子。 因此总共有32种基本分析方法。如果考虑激发源能量,进入表面深度以及伴生的物理效应等不同,那么又可派生出多种方法,加起来有一百多种分析方法。;得到有关表面的信息: 1.分析表面元素组成、化学态以及元素在表面的横向分布和纵向分布; 2.分析表面原子排列结构、表面原子动态和受激态、表面电子结构等功能。;1.俄歇电子能谱 Auger Electron Spectroscopy(AES) 入射粒子及出射粒子:电子 主要用途: 分析表面成分。能分析除H、He比外的所有元素,还可用来研究许多反应。;俄歇电子能谱;金属铝的XPS谱图 样品表面被氧化且有碳污染。激发源为单色Al Kα (b)图(a)高能端的放大;2.X射线光电子谱 X-ray Photoemission Spectroscopy (XPS) 入射粒子: 光子 出射粒子:电子 主要用途: 分析表面成分。研究表面吸附和表面电子结构。目前已成为一种常规表面分析手段。;3.红外吸收谱 Infra-red Spectrography (IR) 入射粒子: 光子 出射粒子:光子 主要用途:分析表面成分, 研究表面原子振动。;三、表面结构分析技术;三、表面结构分析技术;三、表面结构分析技术;三、表面结构分析技术;三、表面结构分析技术;叶轮盘片内表面腐蚀产物的X射线物相分析 ;一、表面外观检测 1 表面粗糙度;DSC 热分析仪;一、表面外观检测 2 表面光泽度的检验;一、表面外观检测 2 表面光泽度的检验;二、表面物理性能测试 1 膜厚的测试……. 2 耐热性能测试…

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