有机质谱分析法.ppt

有机质谱分析法;目 录;概述;质 谱;质谱发展历史;质谱分析原理;质谱仪分类 ;有机质谱仪分类;质谱图;质谱术语;质谱仪结构;质谱仪构成;;离子源（Ion source） ;电子电离源（EI）工作原理;EI源质谱图;四种形成离子的不同途径;电子电离源特点 ;化学电离源（CI）工作原理;化学电离源特点;邻苯二甲酸二辛酯的EI和CI质谱图;合成产物负CI质谱图;快原子轰击源（FAB）工作原理;FAB源特点;电喷雾源（ESI）;主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器 。;电喷雾源特点;溶剂的选择;如何选择正离子方式或负离子方式?;ESI-MS观察到的各种离子;ESI-MS观察到的各种离子;小分子 ESI-MS 单电荷离子;大分子 ESI-MS ;大气压化学电离源（APCI) ;Electrospray ;不同电离方式产生碎片的数量;质量分析器(Mass analyzer) ;磁式双聚焦分析器double focusing analyzer;四极杆分析器Quadrupole analyzer;四极杆分析器特点;离子阱质量分析器  Ion Trap;飞行时间质量分析器Time of flight analyzer;飞行时间质量分析器特点;傅立叶变换离子回旋共振分析器Fourier transform ion cyclotron resonance analyzer, FTICR ;检测器;真空系统(Vacuum system) ;进样系统;小 结;质谱联用技术;简 述;;气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-Mass spectrometer, GC-MS) ;GC-MS 仪器构成;样品的GC-MS分析过程;总离子流图（TIC）;定性分析;定量分析;选择离子监测（select ion monitoring ，SIM）;LC-MS联用仪主要由高效液相色谱，接口装置（同时也是电离源），质谱仪，数据系统组成。;液相色谱-质谱联用仪;串联质谱法(Tandem Mass spectrometry) ;三级四极质谱仪 ;三级四极质谱仪四种MS-MS工作方式;四极杆（Q）-飞行时间（TOF）串联质谱;不同碰撞电压下得到的质谱图;热裂解气相色谱-质谱联用技术（Py-GC/MS）;裂解器;质谱仪性能指标;质量范围;分辨率;什么是高分辨率？;质量精度;灵敏度;谱 图 解 析;分子在离子源中可以产生各种电离，即同一种分子可以产生多种离子峰，主要有： 分子离子 碎片离子 重排离子 加合离子 同位素离子 ;分子离子峰;分子离子峰;分子离子峰;苯 M:78;怎样判断分子离子;氮规则;;离子碎裂是一个多途径、多级的反应;离子所带的自由基和正电荷引发离子的碎裂;;2;+ ·;;; 常见元素的天然同位素丰度表;知道了各同位素离子强度之比 可以估计出元素的个数;重排离子 ;麦氏重排;EI质谱的解释 ;;有机质谱在石化领域的应用;应用非常广泛;怎样选择分析仪器;对样品的要求;定性、定量分析丙烯中 羰基硫、硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚 甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，叔丁醇，仲丁醇，甲基叔丁基醚（MTBE ） 砷化氢 磷化氢 水 胺 ;分析仪器;硫化物分析;;序号;未知添加剂的结构鉴定;聚氨酯塑胶跑道材料的Py-GC/MS分析;聚合物中有机挥发物分析;;分析手段;顶空气相色谱-质谱联用;热脱附气相色谱-质谱联用;急冷油系统结垢物的气相色谱-质谱分析;样品萃取;仪器操作条件;垢样提取物总离子流图 ;结果与讨论;;样品分析流程;;合成产物PEPAMP及其??产物的电喷雾串联质谱分析; m/z567、625、683、741是一组n=2-5的目标化合物PEPAMP[M+H]+峰 ;未知峰的归属-MS/MS技术; Data of PEPAMP and by-product 1 and by-product 2 with accurate mass;思考题;参考书;;Thank You !