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第八章 原子吸收光谱分析（AAS）  Atomic absorption spectrum;AAS;镁空心阴极灯;§8-2 AAS原理;1.光源的发射线与吸收线的?0一致。 2.发射线的??1/2小于吸收线的??1/2。;火焰原子化器等;;阴极向阳极高速飞溅放电, 与Ar碰撞, 使之电离二次放电, 场内正离子和电子增加以维持电流。Ar离子在电场中加速, 获得足够的E, 轰击阴极表面时,将被测元素原子从晶格中轰击出来（溅射）。;单元素灯;2. 原子化器：被测元素原子转化为基态原子蒸气;同心雾化器示意图;对火焰的基本要求：(I)燃烧速度：是指火焰由着火点向可燃混凝气其他点传播的速度，供气速度过大，导致吹灭，供气速度不足将会引起回火。(II)燃烧温度：见下表。(Ⅲ)火焰的燃气与助燃气比例。火焰分为三类：;火焰;（2）石墨炉原子化装置;3. 单色器（分光系统）: 将待测元素的共振线与邻近线分开;5. 仪器类型;§8-4 定量分析方法;②标准加入法（Standard Addition Calibration） ：;在AAS仪上，利用标准加入法测一血浆试样中钾的含量。将两份0.500mL血浆样分别加至5.00mL水中，其中一份加入10.0?L 0.0500M KCI标准溶液，分别测得读数为32.1和58.6。问此血浆中钾的浓度是多少?;作图外推法：取若干份（四份）体积相同的试样溶液（cx），从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液（c0），然后用溶剂稀释至一定体积。;例：用原子吸收光谱法测定尿中的铜。采用标准加入法，在324.8nm波长处测得的结果如下表所示：;解：;In AAS, 测Mg0 (g).;分析线：待测元素的共振线；测高浓度，可选次灵 敏线。 b. 狭缝宽度：无邻近干扰线（如测碱金属）时，选较 大狭缝宽度，反之（如测过渡金属）， 宜选较小狭缝宽度。;;;①灵敏度：校正曲线的斜率，用S表示。待测元素的浓度改变一个微小量时吸光度的变化量。S= dA/dc 在火焰AAS中，常用特征浓度来表示灵敏度。特征浓度：指对应与1%净吸收，或对应与0.0044吸光度时待测元素的浓度。c0= 0.0044?/A 单位：?g?(mL?1%)-1;②检出极限：在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 (?g?mL-1) (2)石墨炉法(?g?g-1);§8-8 应用; 8.9 原子荧光光谱分析法 (Atomic fluorescence spectrometry, AFS ); 1964年以后发展起来的分析方法；属发射光谱但所用仪器与原子吸收仪器相近； 1.特点 (1) 检出限低、灵敏度高 Cd：10-12 g ·cm-3； Zn：10-11 g ·cm-3；20种元素优于AAS (2) 谱线简单、干扰小 (3) 线性范围宽（可达3～5个数量级） (4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射） 2.缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；;;荧光猝灭：受激发原子与其他原子碰撞，能量以热或其他非荧光发射方式给出，产生非荧光去激发过程，使荧光减弱或完全不发生的现象。荧光猝灭程度与原子化气氛有关，氩气气氛中荧光猝灭程度最小。;单通道：每次分析一个元素； 多通道：每次可分析多个元素； 色散型：带分光系统； 非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线； ; 光谱分析法与其他分析法的不同在于光谱分析法涉及到（ ） A 试样通常需要预处理以消除干扰组分； B 光电效应； C 复杂组分的分离和两相分配； D 辐射光与试样间的相互作用与能级跃迁。;4. 空心阴极灯的主要操作参数是 灯电流 。 5. 在AAS中，一般来说，电热原子化法比火焰原子化法的原子化效率 高 。 6. 在AAS中，下列哪种火焰组成的温度最高？ A 空气-乙炔 B 空气-煤气 C 笑气-乙炔 D 氧气-氢气;9. 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为 。 10. 在原子吸收光谱测定时，为提高易变形难溶氧化物元素的分析灵敏度，应选用（ ） A 化学计量火焰 B 贫燃火焰