4.1药物分析含量测定2课件.pptVIP

三、光谱分析 （一）、紫外-可见分光光度法;1、 Lambert -Beer定律;摩尔吸收系数ε;光吸收定律适用范围;（3）只适用于均匀透明溶液。溶液中若存在胶体或悬浮颗粒，将会产生丁达尔散射，使透射光强非吸收性减弱，造成假吸收，从而偏离吸收定律。 （4）只适用于被测组分稳定的溶液，如果被测组分发生改变，显然会影响到吸收程度，若被测组分稳定时间有限，则测定必须在组分稳定时间内进行。 （5）在一定条件下也适用于红外等其它波长的光，适用于气体和透明液体。 ;光源 紫外区 氢灯或氘灯 可见区 钨灯或卤钨灯 单色器 棱镜或光栅 吸收池 石英或玻璃 检测器 光电池、光电管、光电倍增 管、光二极管阵列检测器 ;紫外-可见分光光度计;仪器校正和检定： ?由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有波动。因此，除应定期对所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前测定波长。 ?波长：以汞灯中几根较强谱线（237.83nm、253.65nm等）或氘灯的特定谱线如（486.02nm与656.10nm）为参照，进行校正。 ?吸光度：一定浓度重铬酸钾的硫酸溶液，在规定波长下测吸收度，计算吸收系数，与规定值相比，符合规定。规定的吸收系数见教材p148。 ?杂散光的检查：配制一定浓度碘化钠和亚硝酸钠溶液，在杂散光影响比较显著的波长下测透光率，不得大于规定值。规定的透光率见教材p148; 对溶剂的要求能充分溶解样品；与样品无相互作用；挥发性小；在测定波长处的吸收符合要求。 检查方法：溶剂（装于1cm石英吸收池）,以空气为空白测定其吸收度。 在220-240nm 内不超过0.40 在241-250nm内不超过0.20 在251-300nm内不超过0.10 在300nm以上不超过0.05 ;3、紫外-可见吸收光谱与结构的关系;特征参数;4、应用; *利用药物与杂质吸收光谱的明显差别，进行杂质检查 ;（3）、在含量测定中的应用;d、 吸收系数法;95：影响的吸收系数因素 A 、受温度影响 B 、受光线波长影响 C 、受供试品浓度影响 D 、受时间影响 E、受溶剂种类影响;95：138、紫外分光光度计应定期检查 A、波长精度 B、吸收度准确性 C、狭缝宽度 D、溶剂吸收 E、杂散光 ;97：76、某药物的摩尔吸收系数（?）很 大，则表示 A、光通过该物质溶液的光程长 B、该物质溶液的浓度很大 C、该物质对某波长的光吸收能力很强 D、该物质对某波长的光透光率很高 E、测定该物质的灵敏度低;97：127、紫外分光光度法中，用对照品比 较法测定药物含量时 A、需已知药物的吸收系数 B、供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近 C、供试品溶液和对照品溶液应在相同的条 件下测定 D、可以在任何波长处测定 E、是中国药典规定的方法之一 ;97：131、用紫外分光光度法鉴别药物 时，常采用核对吸收波长的方 法，影响本法试验结果的有 A、仪器波长的准确度 B、供试品溶液的浓度 C、溶剂的种类 D、吸收池的厚度 E、供试品的纯度 ;99：133、紫外分光光度计是由以下部 件组成的 A、氘灯 B、光栅 C、石英吸收池 D、光电管 E、真空热电偶 ;01：78、含有某一发色团的药物，最 大吸收波长为230nm，其跃迁类型为 A、σ→σ* B、π→π* C、 n →π* D、 n →σ* E、以上跃迁类型都可能 ;例1、摩尔吸收系数的表示符号是 A、 B、ε