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新一、-铜陵市食品药品监督管理局资料
黄曲霉毒素残留检测;主要内容;黄曲霉毒素;黄曲霉毒素的产生
由曲霉菌黄曲霉、寄生曲霉、集峰曲霉和伪溜曲霉4种产生。
五种黄曲霉毒素: B1、B2 、G1、G2、M1。
黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物。;黄曲霉毒素的致癌性
国际肿瘤研究机构
IARC分类定为1级致癌物
致癌力是奶油黄的900倍,苯并芘的4000倍。
黄曲霉毒素 B1同肝细胞DNA的鸟嘌呤碱基结合,使得控制细胞生长的基因代码发生错误,从而使细胞生长失控,成为癌性肿瘤。
;黄曲霉毒素的急性毒性:
氰化钾的10倍,砒霜的68倍。
黄曲霉毒素的慢性毒性:亚致死量产生慢性中毒,长期接受低剂量导致肝癌。
;黄曲霉毒素的存在:玉米、谷物、棉籽、花生、坚果、调味品、草本植物、牛奶中均已发现。;国际上对食品中黄曲霉毒素的限量( μg/kg);植物药材中黄曲霉毒素的限量;长出黄曲霉的花生;黄曲霉毒素的化学性质;黄曲霉毒素的化学性质;中药中控制黄曲霉毒素残留量;黄曲霉毒素测定难点;黄曲霉毒素测定方法;2010版药典方法与中检所推荐方法比较样品前处理;2010版药典方法与中检所推荐方法比较对照品配制 黄曲霉毒素混合标准品(SUPELCO公司 分别含B1、G1各1μg,B2、G2各0.3μg);2010版药典方法与中检所推荐方法比较色谱条件;黄曲霉毒素测定; 对照品溶液配制的注意点:
稳定性
储备液保存在棕色量瓶中,冷藏状态下可保证2个月内稳定,2个月后应考察其稳定性。
溶剂
储备液用甲醇稀释,工作溶液建议使用70%甲醇稀释,可得到较好的峰形。;黄曲霉毒素测定;注意:
1、样品均匀性
2、滤过要使用微纤维滤纸
3、试剂的纯度; 免疫亲和柱净化:
利用抗原-抗体免疫反应的原理,使用大剂量的单克隆抗体,选择性的将样品提取液中的黄曲霉毒素吸附,用水将杂质洗脱除去,再用甲醇定量将黄曲霉毒素洗脱,达到分离净化的目的。;AflaTest@ P 免疫亲和柱(美国VICAM);键合在树脂上的抗体;;;;;;;甲醇;亲和柱分离用的泵流操作架; 关键参数:
溶液含醇量:低于15%,最高不超过20%。
取5ml,加70%甲醇5ml,加水至50ml,含甲醇约14%
溶液浑浊:影响免疫亲和柱净化
微纤维滤纸滤过
加适量吐温-20(最多1ml)
流速
空气干燥问题
免疫亲和柱多次使用;检测;黄曲霉毒素分析为什么需要衍生; 经过衍生和未衍生的黄曲霉毒素的色谱图比较:;检测 柱后光化学衍生;柱后光化学衍生优点;药典中衍生方法:柱后碘衍生 B1, G1碘衍生法的原理;黄曲霉毒素测定过程中的质量控制;黄曲霉毒素测定过程中的质量控制;黄曲霉毒素测定过程中的质量控制;黄曲霉毒素测定过程中的质量控制;黄曲霉毒素测定过程中的质量控制;黄曲霉毒素测定过程中的安全问题;黄曲霉毒素测定过程中的安全问题;黄曲霉毒素测定过程中的安全问题;中国药典2010年版
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