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第四章 电子探针微区分析的定性 4.1 定性分析的特点 不仅可以得到被分析区域有什么？ 同时可以得出元素在一定区域是如何分布的？ 4.2 在扫描电镜中X射线能谱微区分析的虚假因素 虚假因素来自三个方面： X射线探测过程 信号处理过程 样品周围环境 1. 检测过程中出现的虚假因素 （1） 硅逃逸峰 （Escape peak ) 从Si(Li) 探测器探测X射线过程来看硅逃逸峰的产生; 光电吸收 SiK空位 光电子 SiK?X光子 俄歇电子 （ESi=1.73KeV) 逃出探测器 被Si吸收产生光电子 产生电子空穴对 ; 例： MnK?＝5.890KeV MnKesca=5.89－1.73=4.16KeV ; (2) 吸收边 Si(li) 探测器前表面的死层：P型死层～2000? ,Au 死层～200? 。 死层对X射线会吸收，根据吸收规律，吸收主要发生在比Si 、Au 吸 收边能量稍大一点的位置，而连续X射线背底包含有这部分能量的X射线。 结果，连续X射线背底谱中，在Si 、Au 吸收边能量处的强度降低， 同时形成Si 、Au的荧光特征峰，称为“吸收边”。 ; (3) 峰畸变 ①峰低能端产生高斯波形失真：探测器表面及侧面，电子空穴对复 合，引起电荷收集不完全，造成峰低能端计数增加。 ②一部分光电子在探测器内产生非弹性散射，产生连续X射线，使 低能边连续背底抬高。 ;2. 信号处理过程中出现的假峰 由于脉冲堆积产生的合峰，解决办法就是采用脉冲堆积排除器。 3. 样品周围环境引起 （1）颤噪效应（麦克风效应） （2）杂散辐射 （3）电子直接进入探测器 （4）样品及铍窗污染;4.3 定性分析 1. 在选区内有什么元素的定性分析方法 （1）一般程序 现代仪器有自动识别谱峰功能，但由于可能出现假峰或干扰，往往还需要手动识别。通常是调出标准谱线，然后 ①先识别大峰，在识别小蜂 相对含量 10％ 形成大峰 相对含量0.5~10% 形成中峰 相对含量 0.5% 形成弱峰 ②排除假峰 (2) 特殊峰的识别 ① 不同元素不同线系的X射线,可能在能量相近的区域,究竟是哪种元 素,可以用峰形来识别:;例如 :S的K系、MO的L系、Pb的M系能量在很相近位置。 硫K系： K?=2.307KeV, K?=2.468KeV 钼L系： L?=2.293KeV, L?=2.395KeV 铅M系： M?=2.346KeV, M?=2.443KeV ; ② 重叠峰的判别 可能在同一能量范围,有两种元素的峰同时出现. 例如：钛和钡 ; 一般来讲,第四周期过渡元素的一个元素K?会与下一个元素的K?线重叠： 元素 干扰线 被干扰元素 被干扰线 Ti K?（4.9831) V K? (4.952) V K? (5.427) Cr K? (5.414） Cr K? (5.492) Mn K? (5.895) Mn K? (6.492) Fe K? (6.400) Fe K? (7.057) Co K? (6.930) 不同线系的重叠 PbM?(2.346) SK?(2.308)