药物分析课件-第四章_药物的含量测定方法.pptVIP

第四章 药物的含量测定方法 与验证;前言;前言;前言;第一节 定量分析方法的分类与特点;一、容量分析法;（二）容量分析法的有关计算;（二）容量分析法的有关计算;（二）容量分析法的有关计算;示例一 计算Vc的滴定度T 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2）=0.05mol/L;示例二 异烟肼的滴定度 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]，C溴酸钾=0.01667mol/L;（二）容量分析法的有关计算;（二）容量分析法的有关计算;（二）容量分析法的有关计算;;（1）生成物滴定法;;(2)剩余量滴定法;;;示例四 司可巴比妥钠的含量测定 取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。;(2)剩余量滴定法;讨论;本公式适用于空白校正情形;习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量 异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液（0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。;习题二 非那西丁含量测定 精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。;二、光谱分析法;（一）紫外-可见分光光度法;2、方法特点与适用范围;（1）对照品比较法;（1）对照品比较法;（1）对照品比较法;;（2）吸收系数法;（2）吸收系数法;（2）吸收系数法;固体试剂公式推导如下：;3.计算分光光度法 多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：VA的三点校正法 不宜做含量测定 4.比色法 加入显色剂后，按照对照品比较法测定影响显色因素很多，故需注意平行操作空白溶剂：溶剂+显色剂，同法处理 ;（二）荧光分析法;含量测定 原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度R与该物质浓度C成正比 方法：对照品比较法 计算：; 根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方法，是分离分析混合物的最有力手段。 按分离原理：吸附；分配；离子交换；排阻色谱 分类 按分离方法：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC ;h;色谱柱;1. 对仪器一般要求 固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变 其他均可适当改变 色谱图20分钟内记录完毕 2. 系统适用性试验 色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2 分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 应大于1.5 重复性：对照液连续进样5次，峰面积RSD≤2.0％ 拖尾因子：T = W0.05h/2d1 应在0.95 ～ 1.05;（1）内标法加校正因子测定供试品中主成分含量;（2）外标法测定供试品中主成分含量;3. HPLC测定法;3. HPLC测定法;1. 对GC仪器一般要求 载 气：氮气 色谱柱：填充柱或毛细管柱 填充柱：内径2～4mm，长1～10m，内装吸附剂 高分子多孔小球或涂渍固定液的载体 毛细管柱：内径0.2～0.5mm，长10～100m，一般 为空心柱，内壁或载体经涂渍或交联 固定液;（二）气相色谱法;（二）气相色谱法;外标法 标准加入法;1.结构特征与分析方法之间的关系 ①含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ） 卤素与芳环相连 Ar-X 结合牢固， 需有机破坏 卤素与脂肪链相连 R-X 结合较不牢固，不需有机破坏 ②含金属有机药物 含金属有机药物 R-O-Me，有机酸或酚的金属盐/配位化