食品中吊白块的快速测定.docVIP

学业论文 题目：食品中吊白块的快速测定 专业：食品与药品监督管理 班级：食检134 姓名：张佳亮 学号：1201131405 摘要：讨论了食品中吊白块定性和定量测定方法。综合研讨了消化方法、吸收光谱、酸度、显色时间等测定务件对测定的影响结果：721分光光度计测定：检出限0．125btg／mL．相对应的最小检出量2．5mg／kg；722分光光度计测定：检出限0．083Fg／mL，相对应的最小检出量17mg／kg方法的加标回收率：863％～1030％，精密度RsD小于3．91％．适合基层单位推广应用。 关键词：定性，定量，分光光度法，吊白块 前言： 吊白块又称雕白粉,化学名称为次硫酸氢钠甲醛或甲醛合次硫酸氢钠，为半透明白色结晶或小块，易溶于水，主要在印染工业中作为泼染剂使用。近年来，有些不法厂商用吊白块做增白剂在食品加工中添加，使一些食品，如面粉、米粉、粉丝、面食品及豆制品等色泽变白，有的还能增加韧性，不易腐败变质。但吊白块破坏食品的营养成分，引起过敏、肠道刺激、食物中毒等疾患，有的甚至具有致癌作用。我国目前对食品中吊白块的测定还未制定标准，因此建立快速、准确、灵敏度高的检测方法已成当务之急。 1定量测定 1．1实验原理 在加热或蒸馏条件一V。样品中的甲醛分解出来，被水吸收，在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的3，5～二乙酰基一1，4一二氢卢剔啶，该有色化合物在波长415nm处有最大吸收，用分光光度法测定甲醛含量。 1．2材料与方法 1．2．1材料与仪器 乙酰丙酮溶液在1OOmL蒸馏水中加入乙酸铵25g，冰醋酸3rnL，乙酰丙酮0．4rnL，储于棕色瓶中；乙酸锌溶液称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰醋酸，加水稀释至1OOmL；亚铁氰化钾溶液称取106g亚铁氰化钾，加水稀释至lOOmL；甲醛标准溶液称取特级六次甲基四胺0_3112g，溶于水后，定容至1O00mL，此液甲醛浓度为400p．g／mL；甲醛标准使用液取甲醛标准溶液2．5mL加水至1OOmL，此溶液每毫升相当于10g甲醛；20％磷酸，液体石蜡。可见分光光度计，恒温水浴振荡器或全玻璃蒸馏装嚣，25lnL比色管，1OOmL容量瓶。 1．2．2样品处理根据实验条件，采用以下方法 1．2．2．1恒温水浴振荡米粉、粉丝精确称取经粉碎的样品5g，置于lOOmL容量瓶中，加入60mL蒸馏水，混匀。放入恒温水浴振荡器中60℃振荡1h，取出，冷却至室温，用水稀释至1OOmL刻度，混匀，过滤后备用。 腐竹精确称取经粉碎的样品5g，置于100mL容量瓶中，加入60mL水，昆匀。放入恒温水浴振荡器中60cc振荡1h，取出，冷却至室温，加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各25mL，用水稀释至100mL刻度，混匀，静置10N15min，过滤后备用。 1．2．2．2蒸馏法取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶，加20％r~酸3mL，液体石蜡2mL。先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸汽蒸馏至蒸馏液90mL左右时，停止蒸馏，准确加水定容至100mL，作为样品试液。 1．2．3测定 1．2．3．1标准曲线绘制吸取甲醛标准使用液0、0I25、0．50、1．00、1．50、2．50、3．50mL，y／-另U置于25mL具塞比色管中。于样品及标准管中各加入蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液lmL，混匀。置沸水浴中沸腾10min，取出放置冷却10min后，用lem比色杯，以零管调节零点，于波长414nm处测吸光度，绘制标准曲线。 1．2．3．2样品测定吸取5mL样品处理液于25mL具塞比色管中，按上述方法测定样品的吸光度，与标准曲线比较定量。 2定性测定(乙酸铅测定法) 2．1原理 在酸性溶液中，样品内甲醛次硫酸钠分解成亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与锌粒和盐酸产生的新生态氢生成硫化氢，再与乙酸铅试纸生成黑色硫化铅。 2．2材料与方法 2．2．1材料与仪器盐酸溶液0+1)量取50mL盐酸，加水稀释至100mL；12％KOH溶液称取12gKOH溶于100mL水中；l％间苯三酚显色剂(当天配制)取10g间苯三酚溶于100mL12％KOH溶液中；乙酸铅试纸将剪成直径2era的圆形滤纸片，在乙酸铅溶液中浸渍1h以上，取出，在100cc以下干燥后，储存于玻璃瓶中；无硫锌粒，乙酸铅溶液(200g／~)。测砷装置；比色板。 2.2．2测定方法取固体样品约10g，加25mL水，在电炉上加热数分钟(注意不要蒸干，如样品较干，在加热时可补水，总水量在25mL以内)。取样品浸出液数滴于比色板上，滴加2～3滴1％间苯三酚显色剂，样液变成桔红色为甲醛检出，未变色为甲醛未检出。称取适量面粉试样置测砷瓶中，加10倍量