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第2章 电化学分析技术 ;学习目标
知识目标
掌握化学电池、电极电势、溶液pH值的测定技术,熟悉电位滴定和永停滴定技术,了解pH值的测定、电位滴定和永停滴定技术在药学方面应用。
技能目标
掌握酸度计操作使用方法,熟悉电位滴定仪、永停滴定仪的操作使用方法,能进行三种仪器日常维护。 ;第1节 电化学基本原理 ;3.电池符号;4.电池的电动势
(1)定义
当流过电池的电流为零时或接近于零时两电极间的电位差。 ;(2)双电层理论------锌电极双电层
(3)电极电势
双电层间存在的电位差 。;(2)标准电极电位
每个电极在298.15K时,以水为溶剂,当其氧化态(高价态)和还原态(低价态)的物质的活度均为1mol·L?1(或气态物质分压为1atm)时的电极电位称为该电极的标准电极电位。
; 25℃ ;三、常用电极;2.参比电极
(1)定义 在恒温恒压???件下,电极电位不随被测离子活度(或浓度)变化而变化、具有恒定电位值的电极称为参比电极。 ;第2节 溶液pH测量技术 ;;当玻璃膜外内表面的结构相同时,则有 ;(3)
性
能;2.复合玻璃电极
由两个同心玻璃套管构成,内管为常规玻璃电极;外管为一参比电极(银-氯化银电极或甘汞电极),内外管下端有微孔材料塞,防止内外溶液混合,又起到提供离子迁移通道的盐桥作用。;二、pH值测量方法(两次测量法 );2.待测溶液电池;例: 下列电池(250C)(-)玻璃电极∣标准溶液或未知液‖ 饱和甘汞电极(+)
当标准溶液的pH=4.00时电动势为0.209V,当缓冲溶液由未知溶液代替时,测得下列电动势值(1)0.088V(2)0.312V。求未知溶液的pH值;三、pH值测量操作技术;2.操作技术;第3节 电位滴定技术;三、终点确定方法;2.内插法;四、应用案例(药典中收录的电位滴定法);案例2-3 硝酸汞电位法测定青霉胺的含量;2.测定技术 (见书);第4节 永停滴定技术;2.滴定电对体系 ;二、永停滴定装置;三、应用案例;2.测定方法 ;案例2-5 卡尔-费休氏水分测定法 ;水分含量计算公式;2.测定方法
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