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第三章重量法资料
第三章 重量分析法; 第一节 概述;第二节 挥发重量法;第二节 挥发重量法;第二节 挥发重量法;第三节 萃取重量法;分配比; 萃取的完全程度。即:
当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时,如已知水相的体积为V水,有机相的体积为V有,则萃取率可表示为:
把上式分子分母同除以C水V有得:若使V有=V水,则简化为: ; 在实际工作中,对于分配比较小的溶质,采取分几次加入溶剂,连续几次萃取的办法,以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶剂萃取,共萃取n次,水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则; 用90ml溶剂分三次萃取,则剩余物质质量和萃取效率分别为:
;第四节 沉淀重量法; 过滤、洗涤
;第四节 沉淀重量法;第四节 沉淀重量法;第四节 沉淀重量法; 若加入过量H2SO4,使沉淀后溶液中的[SO42-] =0.010 mol·L-1,则溶解度??:
S=[Ba2+]=Ksp/[SO42-]=1.1×10-8 mol·L-1
在200mL溶液中的损失量为:
1.1×10-8 mol·L-1×200mL×233.4g · mol -1=0.0005mg;第四节 沉淀重量法;第四节 沉淀重量法; 图示;第四节 沉淀重量法; 讨论:
配位效应促使沉淀 - 溶解平衡移向溶解一方, 从而增大溶解度
当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过多
配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关,溶解度越大,配合物越稳定, 配位效应越显著;A.温度: T↑ ,s ↑ ,溶解损失↑ (好处:可减少损失; T↑, 吸附杂质少,相对过饱和度小,可获较大晶形)(合理控制)
B.溶剂极性:溶剂极性↓ ,s↓,溶解损失↓ (加入有机溶剂)
C.沉淀颗粒度大小:
同种沉淀,颗粒↑ ,s↓ ,溶解损失↓(粗大晶体)
D.胶体形成:
“胶溶”使s↑,溶解损失↑(加入大量电解质可破坏之);第四节 沉淀重量法; (1)表面吸附
吸附共沉淀:沉淀表面吸附引起杂质共沉淀
在沉淀的内部,每个构晶离子都被带相反电荷的离子所包围,并按一定规律排列,整个沉淀内部处于静电平衡状态。但在沉淀表面上,至少有一个面没被包围,特别是棱、角,表面离子电荷为不完全平衡,由于静电引力作用,使它们具有吸附带相反电荷离子的能力,形成吸附层。然后,吸附层的离子,通过静电引力再吸引溶液中其他带相反电荷的离子,组成扩散层。 ;;吸附规则
第一吸附层:先吸附过量的构晶离子
再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子,优先被吸附 ; 沉淀吸附杂质量与下列因素有关:
;(2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、离
子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉
淀时进入晶格中形成混晶;(3)吸留或包藏:沉淀速度过快,表面吸附的杂质 来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖,包埋在沉淀内部,这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称为吸留。
母液直接被机械地包裹在沉淀中,称为包藏。;2.后沉淀: 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中, 溶液中其他本来难以析出沉淀的组分(杂质离子) 在该沉淀表面继续沉积的现象。; 后沉淀的特点: ( 与共沉淀的区别 ) (1) 引入杂质的量与陈化时间有关,陈化时间愈长,引入杂质量愈多。而共沉淀量受放置时间影响较小
(2) 温度升高,后沉淀现象有时更严重。(3) 后沉淀引入杂质的程度,有时比共沉淀严重的多。;3.提高沉淀纯度的措施;第四节 沉淀重量法;第四节 沉淀重量法;晶核的形成
过饱和状态:当溶液中的构晶离子浓度的乘积大于该条件下沉淀的溶度积时
均相成核(自发成核):构晶离子因离子间的缔合作用自发地聚集而从溶液中产生晶核
异相成核:由于溶液中的细小颗粒(如尘埃、不溶性杂质、器壁上粘附的细小颗粒等)的诱导作用,构晶离子在其表面聚集而构成晶核;晶核的生长
溶液中有了晶核后,过饱和溶液中的溶质就可在晶核上沉积出来,晶核逐渐长成↓颗粒。
由离子聚集成晶核,再进一步堆积形成肉眼可见的沉淀
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